【商检行业标准(SN)】 进出口食品中涕灭砜威、唑菌胺酯、腈嘧菌酯等65种农药残留量检测方法　液相色谱-质谱/质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 2150—2008

进出口食品中涕灭砜威、唑菌胺酯、腈嘧菌酯等65种农药残留量检测方法
液相色谱-质谱/质谱法

Determination of residues ofaldoxycarb,pyraclostrobin,azoxystrobin 65 pesticides in foodstuffs for import and export—LC-MS/MS method

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局发布

前 言

本标准附录 A 和附录 D 为规范性附录，附录 B 和附录 C 为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准由中国检验检疫科学研究院和北京出入境检验检疫局负责起草。

本标准主要起草人：彭涛、于静、李晓娟、李刚、严矛、张朝晖、徐超一、李淑娟。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

进出口食品中涕灭砜威、唑菌胺酯、腈嘧
菌酯等 65 种农药残留量检测方法
液相色谱-质谱/质谱法

1 范围

本标准规定了进出口食品中 65 种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于进出口大米、糙米、大麦、小麦和玉米中涕灭砜威、腈嘧菌酯、地散磷、丁苯草酮、联苯肼脂、噻嗪酮、萎锈灵、3-羟基克百威、烯草酮、氯霜唑、噻草酮、环丙酰菌胺、氟啶脲、枯草隆、环虫酰肼、喔虫胺、苄草隆、杀草隆、二甲嘧酚、苄氯三唑醇、除虫脲、敌草隆、乙虫清、氟虫腈、氟啶胺、啶螨腙、氟虫腈、氟硫灭、苯硫威、唑螨酯、嘧菌腙、氟草隆、氟啶酮、呋线威、氟铃脲、咪草酸甲酯、抗倒胺、异菌脲、茚虫威、吡虫啉、异恶隆、异恶唑草酮、氯丙氧脲、甲基苯噻隆、苯嗪草酮、甲氧虫酰肼、敌草腈、双苯氟脲、恶咪唑、噁唑草酮、辛硫磷、增效醚、唑菌胺酯、吡唑特、苄草唑、戊菌隆、毒草胺、吡丙醚、精喹禾灵、螺螨酯、虫酰肼、氟苯脲、嘧酰胺脂、噻虫啉和噻虫嗪残留量的检测。

2 方法提要

试样加水浸泡后用丙酮振荡提取，提取液经液液分配和固相萃取净化后，采用液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。

• 3.1 甲醇：高效液相色谱级。
• 3.2 乙腈：高效液相色谱级。
• 3.3 丙酮：高效液相色谱级。
• 3.4 二氯甲烷：高效液相色谱级。
• 3.5 甲苯：高效液相色谱级。
• 3.6 甲酸；高效液相色谱级。
• 3.7 醋酸铵。
• 3.8 氯化钠。
• 3.9 无水硫酸钠：650 ℃灼烧 4 h，置于干燥器中冷却备用。
• 3.10 助滤剂：celite 545，或相当者。
• 3.11 15%氯化钠水溶液；准确称取 15 g 氯化钠溶于 100 mL 水中。
• 3.12 0.1%甲酸水溶液（含 0.5 mmol/L 醋酸铵）：准确量取 1 mL 甲酸和称取 0.038 6 g 醋酸铵于 1 L容量瓶中，用水定容至 1 L。
• 3.13 SPE 溶液：90 mL 乙腈中加入 30 mL 甲苯，混匀备用。
• 3.14 标准物质：65 种农药标准物质，纯度≥95%。标准品信息见附录 A。
• 3.15 标准储备溶液；准确称取适量标准品（精确至 0.000 1 g），用甲醇溶解，配制成浓度为 100 μg/mL的标准储备溶液，-18 ℃冷冻避光保存。
• 3.16 中间标准溶液：准确移取 1 mL 标准储备溶液（3.15）于 10 mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配