【医药标准】 药用辅料 甲基纤维素

中华人民共和国医药行业标准

药用辅料 甲基纤维素 YY 0238—1996

Pharmaceutical excipients——
Methyl cellulose

1 主题内容与适用范围

本标准规定了制药用辅料甲基纤维素的技术要求、试验方法、包装、标志，运输及贮存的要求。

本标准适用于以碱纤维素与氯甲烷醚化，经精制制得的甲基纤维素，在制药工业中常作为粘合剂、包衣材料、冻胶剂、增稠剂、分散剂等。

2 引用标准

中华人民共和国药典一九九五年版二部

3 化学名称、分子式、结构式

化学名称：纤维素甲基醚
methyl cellulose

分子式：[C₆H₇O₂(OH)_3-x·(OCH₃)_x]n

n≤3，代表取代系数，x 代表纤维素的聚合度。

结构式：

4 技术要求

4.1 性状

本品为无味、无臭、无毒的纤维状或粉末状物质，易溶于冷水，不溶于热水、醇、醚、三氯甲烷和饱和的食盐溶液。溶液在室温时对碱和稀酸稳定，加热和冷却会导致不可逆的粘度下降。易燃烧，对光稳定。

4.2 项目和指标

5 试验方法

除特别注明外，试验中所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水，溶液为水溶液，仪器设备一般为一般实验室仪器设备。

本标准所需溶液、试液、指示剂在未注明时，均按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录之规定制备。

5.1 鉴别

5.1.1 向盛有100mL水的烧杯上部加入试样1g，任其在溶液表面分散、静置，使试样变成透明的粘性溶液(约5h)旋动烧杯将残留试样打湿，用玻璃棒搅至试样完全溶解，分取10mL，当加入相等体积的氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L]或盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L]时，此时，混合液应保持透明、有粘性。

5.1.2 将5.1.1试验的溶液取10mL，加热，溶液产生雾状和片状沉淀，冷却后又溶解。

5.1.3 将5.1.1试验的溶液取10mL，倾倒于玻璃板上，蒸发去水分，形成白色薄膜。

5.2 甲氧基含量测定

5.2.1 溶液的配制

5.2.1.1 焦性没食子酸-碱混合液的配制

称取氢氧化钾(GB 2306)45g，溶于32mL水中，再称取焦性没食子酸2.5g，溶于15mL水中，将两溶液混合均匀，备用。

5.2.1.2 洗涤液的配制

称取酒石酸钾钠10g，溶于90mL水中，备用。

5.2.1.3 吸收液的配制

称取无水乙酸钠(GB 694)10g，溶于100mL冰乙酸(GB 676)中，使成饱和溶液，备用。临使用时取此饱和溶液之清液70mL，加溴(GB 1281)2.5mL混合均匀即可。

5.2.2 甲氧基测定装置如下图。

YY 0238—1996

[图片]

图 A.2 xxx（注：此处无具体图名文字，仅保留占位符及说明）

5.2.3 测定前的制备

• a. 将焦性没食子酸-碱混合液倒入除氧瓶中，其量约为除氧瓶体积的2/3（约做200次试验更换一次）。
• b. 硅胶装入干燥瓶中，其量约为干燥瓶体积的2/3。
• c. 将饱和食盐水倒入空气压调节管中，液面高度为0.8～0.9m。
• d. 将洗涤液倒入气体净化管中，其量为25～30mL。
• e. 将30mL的吸收液倒入螺旋吸收管中。

5.2.4 测定方法

称取经105±1℃干燥2h的试样65～75mg(精确至0.1mg)放入反应瓶中，加入碘化钾(GB 1272)4g，磷酸(GB 1282)7mL，摇混均匀，并迅速与导气管、净化管和吸收管接通，置于甘油浴中。以30mL/min的速度通入氮气或二氧化碳气。开始加热并使油浴温度在30min内升到135～140℃，在此温度下反应40min后停止加热并继续通入氮气15min。然后将反应瓶脱离油浴，取下吸收管，将吸收液小心地放入预先盛有10mL的25%乙酸钠溶液的容积为500mL的具塞锥形瓶中，并用水洗涤吸收管数次，将洗涤液一并入锥形瓶内，其总体积为150～200mL。在充分摇动下，滴加甲酸至溶液黄色消失。加入1滴甲基红指示剂，溶液呈现红色，且5min内不消失，即证明过量溴已分解完全。然后再加入3滴甲酸，静置片刻。加入碘化钾(GB 1272)4g及硫酸溶液(1→10)20mL，摇匀，在暗处静置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]滴至溶液呈微黄色时，加入淀粉指示液2mL，继续滴至溶液的蓝色恰好消失即为终点。

在同样条件下做空白试验。

5.2.5 分析结果的表述

甲氧基含量 X₁ 按式(1)计算：

式中：
V——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
V₀——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
c——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；