【医药标准】 药用辅料 硅酸镁铝

中华人民共和国医药行业标准

1 主题内容与适用范围

本标准规定了药用辅料硅酸镁铝的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存的要求。

本标准适用于化学合成法制得的硅酸镁铝，在制药工业中用作悬浮剂、增稠剂、崩解剂、粘合剂等。

2 引用标准

• YY/T 0188.1—1995 药品检验操作规程 第1部分：药品检验操作通则
• 中华人民共和国药典一九九五年版二部

3 产品化学名称、结构式

化学名称：硅酸镁铝
magnesium aluminum silicate

结构式：Mg, Al, Si和O(OH)的聚合络合物，是由3个八面体铝晶格层和2个四面体硅层组成，铝被镁不同程度置换。

4 技术要求

4.1 性状

本品为白色或类白色片状或颗粒形粉末，无臭、无味，微有引湿性。
本品在水或乙醇中不溶。

4.2 项目和指标

YY 0240—1996

5 试验方法

除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，测定中所需溶液在未注明时，均按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录制备。仪器设备为一般实验室仪器设备。

5.1 鉴别

5.1.1 试剂和溶液

5.1.1.1 稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1 000mL，即得，本液含盐酸应为9.5%~10.5%。

5.1.1.2 氨试液：取浓氨溶液400mL，加水使成1 000mL，即得。

5.1.1.3 0.1%茜素磺酸钠溶液：取茜素磺酸钠0.1g加水100mL使溶解，即得。

5.1.1.4 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL，即得。

5.1.1.5 碘试液：可取用碘液(0.1mol/L)。

5.1.2 鉴别方法

5.1.2.1 取本品约0.5g，加稀盐酸10mL，微温过滤，滤液照下述方法试验。

取滤液5mL，加氢氧化钠试液使成碱性，即发生白色胶状沉淀，滴加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴，沉淀即显樱红色。

5.1.2.2 取滤液5mL，加氢氧化钠试液使成碱性，即发生白色胶状沉淀，再加氢氧化钠试液3mL，沉淀部分溶解，滤过，沉淀用水洗净后，加碘试液即显红棕色。

5.1.2.3 用铂丝制成的环，蘸取磷酸铵钠的结晶微粒在火焰上熔成透明的小球后，趁热蘸取成品，熔融，二氧化硅即浮于小球的表面，放冷，即成网状结构的不透明小球。

5.2 微生物限量

取本品10g，加生理盐水100mL，混匀，按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录82页微生物限度检查法检测。

5.3 pH值

取本品5g，加水100mL，混匀后滤过，滤液按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录38页pH测定法测定。

5.4 碱度

YY 0240—1996

5.4.1 试剂和溶液

0.1mol/L的盐酸溶液，取盐酸9mL，加水稀释至1000mL，即得。

5.4.2 测定方法

取本品1g，加新沸过的冷水50mL，混匀后滤过，滤液用0.1mol/L的盐酸溶液滴定至pH=4.0，消耗0.1mol/L的盐酸溶液小于10mL。

5.5 粘度

在20℃时，取本品5%水溶液，按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录38页粘度测定法第二法测定（选1号转子，转速60r/min）。

5.6 重金属

取本品1.0g，按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录54页重金属检查法第一法测定。

5.7 干燥失重

取本品1.0g，在105℃干燥至恒重，按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录58页干燥失重测定法测定。

5.8 炽灼失重

取本品1.0g，置800℃高温炉中，炽灼至恒重，按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录59页炽灼残渣检查法测定。

5.9 铝含量和镁含量的比

5.9.1 试剂和溶液

5.9.1.1 稀盐酸，按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录171页试液配制。

5.9.1.2 乙酸-乙酸铵缓冲液（pH=6.0）：按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录176页缓冲液配制。

5.9.1.3 乙二胺四乙酸二钠液（0.05mol/L）：按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录180页滴定液配制并稀释。

5.9.1.4 锌液（0.05mol/L）。按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录186页滴定液配制。

5.9.1.5 氯化铵溶液：取氯化铵10.5g，加水使溶解成100mL，即得。

5.9.1.6 三乙醇胺溶液（1→2）：取50mL三乙醇胺，加水使溶解成100mL，即得。

5.9.1.7 二甲酚橙指示液：取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解，即得。

5.9.1.8 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加氢氧化钠液（0.05mol/L）7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。

5.9.2 测定方法

5.9.2.1 氧化铝

取本品0.2g，精密称定，加盐酸2mL与水50mL，煮沸使溶解，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，洗液与滤液合并，滴加氨试液至恰好析出沉淀再滴加稀盐酸使沉淀恰好溶解，加乙酸-乙酸铵缓冲液（pH6.0）10mL，精密加0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠液25mL，煮沸10min，放冷，加二甲酚橙指示液1mL，用0.05mol/L锌液滴定至溶液由黄色转变为红色，即得。

5.9.2.2 分析结果的表述

氧化铝百分含量$X_1$按式(1)计算：

$X_{1}(\%) = \frac{(V_{1}c_{1}-V_{2}c_{2})\times 0.05098}{m_{1}} \times 100$ (1)

式中：$c_1$——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度，mol/L；
$\quad\;\; c_2$——锌标准滴定溶液的浓度，mol/L；
$\quad\;\; V_1$——消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL；
$\quad\;\; V_2$——消耗锌标准滴定溶液的体积，mL；