【医药标准】 药用辅料 乙二胺

中华人民共和国医药行业标准

YY 0208—95

药用辅料
乙二胺

1 主题内容与适用范围

本标准规定了药用辅料乙二胺的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存和运输的要求。
本标准适用于药用辅料乙二胺，在制药工业中常用作 pH 调节剂。

2 引用标准

中华人民共和国药典一九九〇年版二部

3 化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称：乙二胺
ethylene diamine

分子式：C₂H₈N₂

结构式：H₂N—CH₂—CH₂—NH₂

分子量：60.10(按 1987 年国际原子量)

4 技术要求

4.1 性状

本品为无色或微黄色澄明液体，具有氨的刺激性臭味，能与水、乙醇混溶。

4.2 项目和指标

5 试验方法

除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。

本标准所需溶液、试液、指示剂，除特别注明外，均按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录的规定制备。

5.1 鉴别

5.1.1 试剂和溶液

5.1.1.1 硫酸铜溶液：$1\% (m/V)$。

5.1.1.2 红色石蕊试纸。

5.1.2 鉴别方法

5.1.2.1 取本品 $1 \text{ mL}$，加水 $5 \text{ mL}$ 混匀，于 $0.2 \text{ mL}$ 混合液中加硫酸铜溶液 $2 \text{ mL}$，振摇产生紫蓝色。

5.1.2.2 溶液呈强碱性，遇红色石蕊试纸变蓝。

5.2 含量测定

5.2.1 试剂和溶液

5.2.1.1 盐酸标准滴定溶液 ($1 \text{ mol/L}$)。

5.2.1.2 溴酚蓝溶液。

5.2.2 测定方法

精密称取本品约 $1.2 \text{ g}$ (准确至 $0.0002 \text{ g}$)，溶于一个装有大约 $20 \text{ mL}$ 水预先称重的碘量瓶中，精密称重，以水稀释至 $60 \text{ mL}$，以溴酚蓝溶液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至黄色。

5.2.3 分析结果的表述

样品的含量 $X$ (以质量百分数表示)按式(1)计算：

$X_2 = \frac{V_1 \cdot c \times 0.030\,05}{m_1} \times 100$……………………(1)

式中：$V_1$——样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；

$c$——盐酸标准滴定溶液的浓度，$\text{mol/L}$；

$m_1$——样品的质量，$\text{g}$；

$0.030\,05$——消耗 $1 \text{ mL } 1.00 \text{ mol/L}$ 的盐酸标准滴定溶液相当的乙二胺的质量，$\text{g}$。

5.2.4 允许差

本方法两平行测定的允许差在 $0.3\%$之内。

5.3 氨及其他碱的含量测定

5.3.1 试剂和溶液

5.3.1.1 $95\%$乙醇 (GB 679)。

5.3.1.2 盐酸 (GB 622)。

5.3.2 测定方法

取本品 $1.2 \text{ g}$ 溶于 $20 \text{ mL}$ 乙醇中，在搅拌下逐滴加入 $4.5 \text{ mL}$ 盐酸，水浴上蒸干，用玻璃棒搅碎结块，在$105^\circ\text{C}$干燥 $1 \text{ h}$，称重。

5.3.3 分析结果的表述

表征氨及其他碱含量的参数 $\Delta$按式(2)计算：

$\Delta = X_2 - \frac{m_3 \times 0.4518}{m_2} \times 100$……………………(2)

式中：$X_2$——乙二胺的含量，$\%$；

$m_2$——样品的质量，$\text{g}$；

$m_3$——残渣的质量，$\text{g}$；

$0.4518$——每克残渣相当的乙二胺的质量，$\text{g}$。

5.4 不挥发物的测定

取本品 $5 \text{ g}$ (准确至 $0.0005 \text{ g}$)，在水浴上蒸发至干，在$105^\circ\text{C}$干燥 $1 \text{ h}$，残渣称重。

5.5 铁($\text{Fe}$)的测定

5.5.1 试剂和溶液

5.5.1.1 盐酸(GB 622)。

5.5.1.2 硝酸(GB 626)。

5.5.1.3 过硫酸铵。

5.5.1.4 硫氰酸铵溶液:30%(V/V)。

5.5.1.5 标准铁溶液(0.001%Fe)。

5.5.2 测定方法

取本品 5 g(准确至 0.005 g),加 1 mL 盐酸和 0.5 mL 硝酸,水浴上蒸发至干,溶解残渣于 20 mL 的温水中,并用水稀释至 100 mL,取 10 mL,按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录 51 页铁盐检查法测定。

用 1 mL 标准铁溶液(0.001%Fe)制备对照液。

5.6 重金属的测定

5.6.1 试剂和溶液

5.6.1.1 盐酸(GB 622)。

5.6.1.2 硝酸(GB 626)。

5.6.1.3 乙酸盐缓冲溶液(pH3.5)。

5.6.1.4 硫代乙酰胺试液。

5.6.1.5 标准铅溶液(0.001%Pb)。

5.6.2 测定方法

取本品 5 g(准确至 0.005 g),在水浴上蒸发至干,加 1 mL 盐酸和 0.5 mL 硝酸,重新蒸干,将残液溶解在 20 mL 的温水中,并用水稀释至 50 mL,取此溶液 10 mL,按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录 51 页第一法测定。

用 1 mL 铅标准溶液(0.001%Pb)制备对照液。

5.7 液体的颜色

按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录 57 页规定的方法,将本品直接与标准比色液比较即得。

6 检验规则

6.1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求,每件出厂的产品都应附有产品合格证。

6.2 使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。

6.3 取样量按包装总件数的 √n+1 随机取样,少于 3 件的件件取。取样应选用清洁、干燥、具有密封性和避光性的样品瓶,瓶上贴有标签,注明产品名称、批号、生产厂名和取样日期、取样人签名及必要的说明。

取样时,应用清洁适用的取样器,伸入每件包装的四分之三深处,取足够量的样品等量混匀后,装入样品瓶中。每批产品取样两份,每份样品应为全检所需样品的三倍量,一份送化验室,另一份应密封保存,以备仲裁分析用。

6.4 如果在检验中有一项指标不符合标准,应加倍取样件数,重新取样进行核验,产品重新检验的结果有一项不符合标准时,则整批产品为不合格品。

6.5 供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商选定仲裁单位按本标准进行仲裁。

7 标志、包装、运输和贮存

7.1 包装上应有牢固的标志,内容应包括:产品名称(注明“药用辅料”字样)、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名称和贮存条件。包装的重量可按客户的要求而定。