【化工标准】 工业磷酸三钠

中华人民共和国化工行业标准

工业磷酸三钠 HG/T 2517—93

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业磷酸三钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于以纯碱、烧碱中和磷酸，经结晶而制得的磷酸三钠。该产品主要用作软水剂、锅炉清洗剂和洗涤剂，也用作非金属防锈剂、织物丝光增强剂等方面。

分子式：$Na_3PO_4 \cdot 12H_2O$

相对分子质量：380.12（按1989年国际相对原子质量）

2 引用标准

3 技术要求

3.1 外观：白色或微黄色结晶

3.2 工业磷酸三钠应符合下表要求。

续表

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682中规定的三级水。

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 GB/T 601、GB/T 602,GB/T 603之规定制备。

4.1 磷酸三钠含量的测定

4.1.1 方法提要

在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀，通过过滤烘干，称量计算出磷酸三钠的含量。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 硝酸(GB 626)1+1溶液；

4.1.2.2 喹钼柠酮溶液的制备：

• 称取70 g 钼酸钠(HG 3—1087)溶解于100 mL 水中；
• 称取60 g 柠檬酸(GB 9855)溶解于150 mL 水和85 mL 硝酸(GB 626)中；
• 在搅拌下将溶液 a 倒入溶液 b 中；
• 在100 mL 水中加入35 mL 硝酸(GB 626)和5 mL 喹啉；
• 将溶液 d 倒入溶液 c 中。放置12 h后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280 mL 丙酮(GB 686)，用水稀释至1 000 mL,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。

4.1.3 仪器、设备

4.1.3.1 坩埚式过滤器:孔径为5~15 $\mu$m；

4.1.3.2 电烘箱：温度能控制在$180 \pm 5^\circ\text{C}$或$250 \pm 10^\circ\text{C}$。

4.1.4 分析步骤

4.1.4.1 试验溶液的制备

称取约5 g试样,精确至0.000 2 g ,置于烧杯中，用水溶解后全部移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀，干过滤于锥形瓶中(弃去最初20 mL 滤液)备用。

4.1.4.2 测定

用移液管移取10 mL试验溶液置于400 mL 烧杯中，加10 mL硝酸溶液和90 mL水,加50 mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到$ \pm 5^\circ\text{C}$，保温30 s(在加入试剂和加热过程中不得使用明火,不得搅拌，以免凝结成块)。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3~4次。用预先在$180 \pm 5^\circ\text{C}$或$250 \pm 10^\circ\text{C}$下烘至恒重过的坩埚式过滤器抽滤,先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30 mL ,最后将沉淀移入坩埚式过滤器中过滤,再用水洗涤沉淀4次,将坩埚式过滤器连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定计时，温度控制在$180 \pm 5^\circ\text{C}$干燥45 min或温度控制在$250 \pm 10^\circ\text{C}$干燥15 min,取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温,称量,同时做空白试验。

4.1.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的磷酸三钠(以 $\text{Na}_3\text{PO}_4 \cdot 12\text{H}_2\text{O}$计)含量($X_1$ )按式(1)计算：

HG/T 2517—93

X_1 = \frac{(m_1 - m_2) \times 0.171\,7}{m \times \frac{10}{250}} \times 100
= \frac{429.2(m_1 - m_2)}{m} \quad \cdots\cdots (1)

式中：$m_1$ ——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；

$m_2$ ——空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；

$m$ ——试料的质量，g；

0.171 7——磷钼酸喹啉换算成磷酸三钠的系数。

4.1.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

4.2 甲基橙碱度的测定

4.2.1 方法提要

试验溶液呈碱性，用盐酸标准滴定溶液滴定，通过盐酸标准滴定溶液的消耗量，计算出碱度。

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 氯化钠（GB 1266）；

4.2.2.2 盐酸（GB 622）：$c(\text{HCl})$约为0.5 mol/L标准滴定溶液；

4.2.2.3 甲基橙：1 g/L指示液；

4.2.2.4 无二氧化碳的水。

4.2.3 分析步骤

称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加50mL无二氧化碳的水和5g氯化钠，溶解后滴加2滴甲基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至橙色为终点。

4.2.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的甲基橙碱度（以$\text{Na}_2\text{O}$计）($X_2$)按式(2)计算：

X_2 = \frac{V \cdot c \times 0.030\,99}{m} \times 100 \quad \cdots\cdots (2)

式中：$V$ ——滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

$c$ ——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

$m$ ——试料的质量，g；

0.030 99——与1.00 mL盐酸标准滴定溶液[$c(\text{HCl})=1.000\,\text{mol/L}$]相当的，以克表示的氧化钠的质量。

4.2.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

4.3 不溶物含量的测定

4.3.1 方法提要

将试样溶解于水中，用盐酸调节溶液至pH6.8，用坩埚式过滤器过滤，通过烘干，称量，计算出不溶物含量。

4.3.2 试剂和材料

4.3.2.1 盐酸（GB 622）溶液：1+1；

4.3.2.2 苯酚红（HG 3—959）：0.4 g/L指示液，按GB 604表8制备。

4.3.3 仪器、设备

4.3.3.1 坩埚式过滤器：孔径为5～15 $\mu\text{m}$；

4.3.3.2 电烘箱：温度能控制在$105 \sim 110^\circ\text{C}$下工作。

4.3.4 分析步骤