【化工标准】 工业七水硫酸镁

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2680—95
工业七水硫酸镁

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1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业七水硫酸镁的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于工业七水硫酸镁。该产品主要用于肥料、制革、印染、催化剂、造纸、塑料等。

分子式：MgSO₄·7H₂O
相对分子质量：246.48（按1991年国际相对原子质量）

2 引用标准

• GB 191 包装储运图示标志
• GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
• GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法
• GB/T 3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
• GB/T 6678 化工产品采样总则
• GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
• GB 8946 塑料编织袋

3 技术要求

3.1 外观：白色或无色结晶颗粒或粉末。

3.2 工业七水硫酸镁应符合表1要求：

表 1 %(m/m)

项 目	指 标
	一等品	合格品
主含量(以MgSO4·7H2O计) ≥	98.0	95.0
铁(Fe)含量 ≤	0.005	0.01
氯化物(以Cl计)含量 ≤	0.30	0.50
水不溶物含量 ≤	0.10	0.15

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。

试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、

(GB/T 602、GB/T 603之规定制备。

4.1 主含量的测定

4.1.1 方法提要

用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子,加入 pH约为10的氨-氯化铵缓冲溶液甲,以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 氨水(GB/T631):1+2溶液;

4.1.2.2 三乙醇胺:1+3溶液;

4.1.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液甲:pH≈10;

4.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T1401)标准滴定溶液:c(EDTA)约为0.05mol/L;

4.1.2.5 铬黑T:1%(m/m)固体指示剂。将铬黑 T和氯化钠按1+99的比例在研钵中充分研细混匀，贮于带磨口塞的瓶中。

4.1.3 分析步骤

4.1.3.1 试验溶液的制备

称取约20g试样(精确至0.01g),置于250mL烧杯中,加入100mL水溶解。全部转移于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤，此溶液为溶液A，保留此溶液用于氯化物含量的测定。

4.1.3.2 测定

用移液管移取10mL溶液A(4.1.3.1),置于250mL锥形瓶中,加入40mL水、5mL三乙醇胺溶液，用氨水调pH为7~8,加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲及少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的主含量(以MgSO₄·7H₂O计)X₁按式(1)计算：

式中：V——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积,mL;

c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

m——试料质量,g;

0.2465——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L)相当的以克表示的硫酸镁(MgSO₄·7H₂O)的质量。

4.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

4.2 铁含量的测定

4.2.1 方法提要

同GB/T3049第2条。

4.2.2 试剂和材料

同GB/T3049第3条。

4.2.3 仪器、设备

同GB/T3049第4条。

4.2.4 工作曲线的绘制

按GB/T3049第5.3条的规定,使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。

4.2.5 分析步骤

4.2.5.1 试验溶液的制备

称取约 $10\text{g}$ 试样（精确至 $0.01\text{g}$），置于 $400\text{mL}$ 烧杯中，加入 $150\text{mL}$ 水、$5\text{mL} \; 1+1$ 盐酸溶液，煮沸 $3 \sim 5\text{min}$，冷却。全部转移至 $250\text{mL}$ 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。

4.2.5.2 空白试验溶液的制备

于 $250\text{mL}$ 容量瓶中，加入 $200\text{mL}$ 水、$5\text{mL} \; 1+1$ 盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

4.2.5.3 测定

用移液管吸取 $10\text{mL}$（一等品）或 $5\text{mL}$（合格品）试验溶液（4.2.5.1）置于 $100\text{mL}$ 容量瓶中；移取与试验溶液相同体积的空白试验溶液（4.2.5.2）置于另一 $100\text{mL}$ 容量瓶中，分别加水至约 $60\text{mL}$，用 $1+9$ 氨水调节 pH 约为 2。（用精密 pH 试纸检验）。按 GB/T 3049 第 5.3.2 条所述，从“加 $2.5\text{mL}$ 抗坏血酸溶液……”开始进行操作。

使用 $3\text{cm}$ 的吸收池，按 GB/T 3049 第 5.4.2 条的规定测量吸光度。

4.2.6 分析结果的表述

以质量百分数表示的铁（Fe）含量 $X_2$ 按式 (2) 计算：

$$ \begin{aligned} X_{2} &= \frac{(m_{1}-m_{0})}{m \times 1 \, 000 \times \frac{V}{250}} \times 100 \\ &= \frac{25(m_{1}-m_{0})}{m V} \quad \dots\dots\dots\dots\dots (2) \end{aligned} $$

式中：

• $m_1$——根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量，mg；
• $m_0$——根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量，mg；
• $m$ ——试样质量，g；
• $V$ ——移取试验溶液的体积，mL。

4.2.7 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 $0.002\%$。

4.3 氯化物含量的测定

4.3.1 方法提要

在 pH 为 $2.5 \sim 3.0$ 的溶液中，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。

4.3.2 试剂和材料

• 4.3.2.1 硝酸（GB/T 626）：$1+15$ 溶液；
• 4.3.2.2 $95\%$ 乙醇（GB/T 679）；
• 4.3.2.3 硝酸汞标准滴定溶液：$c[\frac{1}{2}\text{Hg}(\text{NO}_3)_2]$ 约 $0.05\text{mol/L}$，按 GB/T 3051 第 4.9 条配制并标定；
• 4.3.2.4 溴酚蓝乙醇溶液：$1\text{g/L}$；
• 4.3.2.5 二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液：$5\text{g/L}$。

4.3.3 仪器、设备

微量滴定管：分度名义值为 $0.01$ 或 $0.02\text{mL}$。

4.3.4 分析步骤

4.3.4.1 空白试验：于 $250\text{mL}$ 锥形瓶中加入 $100\text{mL}$ 水和 3 滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至由蓝色恰变为黄色，再过量 5 滴。加入 $1\text{mL}$ 二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色。记录所用体积。

4.3.4.2 测定

用移液管吸取 $100\text{mL}$ 溶液 A（4.1.3.1），置于 $250\text{mL}$ 锥形瓶中，加入 3 滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量 5 滴。加入 $1\text{mL}$ 二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为与空白试验相同的紫红色即为终点。

将滴定后的废液保存起来，按 GB/T 3501 附录 D 的规定处理。