【化工标准】 工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)

前 言

本标准是对化工行业标准 HG/T 2963—1982(1989)《工业亚铁氰化钾》的修订。

本标准非等效采用俄罗斯国家标准 ГОСТ 6816:1979(1990 年修改)《工业亚铁氰化钾技术条件》。

本标准与俄罗斯国家标准的主要技术差异如下：

1. 1 俄罗斯国家标准将产品分为二个级别：优级品和一级品；本标准将产品分为三个级别：优等品、一等品和合格品。
2. 2 试验方法中两个标准均采用汞量法测定氯化物。俄罗斯国家标准用亚硝基铁氰化钠作指示剂；本标准采用我国通用的试验方法，以二苯偶氮碳酰腙作指示液。

本标准与 HG/T 2963—1982(1989)的主要差异：

1. 1 HG/T 2963—1982(1989)将产品分一级品和二级品两个级别；本标准将产品分为优等品、一等品和合格品三个级别。
2. 2 试验方法中 HG/T 2963—1982(1989)用金属锌配制标准滴定溶液测主含量；本标准采用硫酸锌标准滴定溶液测主含量，与俄罗斯国家标准一致。

从本标准生效之日起，同时代替 HG/T 2963—1982(1989)。

本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。

本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。

本标准起草单位：化工部天津化工研究院、四川永川化工厂。

本标准主要起草人：张静娟、聂成清。

本标准 1982 年 12 月首次发布为国家标准，1989 年确认，1992 年由国家标准调整为推荐性化工行业标准。

本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。

中华人民共和国化工行业标准

工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾) HG/T 2963—1999

Kaliumhexacyanoferrat (Ⅱ) for industrial use 代替 HG/T 2963—1982(1985)

1 范围

本标准规定了工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）的要求、采样、试验方法、以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于用氰氢酸气体络合制得的六氰合铁酸四钾，该产品主要用于铁蓝和六氰合铁酸三钾的制造及医药、冶金等行业。

分子式：K₄Fe(CN)₆ • 3H₂O

相对分子质量：422.39(按1995年国际相对原子质量)

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB 191—1990   包装储运图示标志
• GB/T 601—1988   化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 602—1988   化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 603—1988   化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 1250—1989   极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 3051—1982(89)   无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法(neq ISO 5790:1979)
• GB/T 6678—1986   化工产品采样总则
• GB/T 6682—1992   分析实验室用水规格和试验方法
• GB/T 6946—1988   塑料编织袋

3 要求

3.1  外观：黄色晶体。

3.2  工业六氰合铁酸四钾应符合表1要求。

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。

4.1 六氰合铁酸四钾含量的测定

4.1.1 方法提要

在酸性介质中，用硫酸锌标准滴定溶液滴定，用六氰合铁酸三钾和二苯胺作混合指示液指示终点。

4.1.2 试剂和材料

• 4.1.2.1 硫酸溶液：$1+8$。
• 4.1.2.2 六氰合铁酸钾溶液：$10\text{g/L}$（用时现配）。
• 4.1.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液，$\text{pH}=10$。
• 4.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：$c(\text{EDTA})$约为 $0.03\text{ mol/L}$，用基准试剂配制。

4.1.2.5 硫酸锌标准滴定溶液：$c(\text{ZnSO}_4)$约 $0.03\text{ mol/L}$。

配制和标定：称取 $9.0\text{ g}$ 七水合硫酸锌，溶于 $1\,000\text{ mL}$ 水中，摇匀。移取 $30 \sim 35\text{ mL}$ 配制好的硫酸锌溶液，加 $70\text{ mL}$ 水和 $10\text{ mL}$ 氨-氯化铵缓冲液，加 $5$ 滴铬黑 T指示液，用 EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时作空白试验。

硫酸锌$c(\text{ZnSO}_4)$标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：

$c(\text{ZnSO}_4)=\frac{(V_1-V_2)c}{V}$ ( 1 )

式中：$V_1$——滴定试验溶液消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；
$V_2$——滴定空白试验溶液消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；
$c$——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，$\text{mol/L}$；
$V$——移取硫酸锌标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$。

• 4.1.2.6 铬黑 T指示液：$5\text{ g/L}$。
• 4.1.2.7 二苯胺指示液：将 $1\text{ g}$ 二苯胺溶于 $100\text{ mL}$ 浓硫酸中。

4.1.3 分析步骤

称取约 $5\text{ g}$ 试样(精确至 $0.000\,2\text{ g}$)，置于 $500\text{ mL}$ 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，此溶液为溶液 A（同时用于氯化物的测定）。

用移液管吸取 $25\text{ mL}$ 溶液 A置于 $500\text{ mL}$ 锥形瓶中，加 $20\text{ mL}$ 硫酸溶液，加 $3 \sim 5$ 滴二苯胺指示液，$3 \sim 5$ 滴六氰合铁酸钾溶液，在剧烈搅拌下，用硫酸锌标准滴定溶液缓慢滴定至溶液由黄绿色变为紫蓝色为终点。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的六氰合铁酸四钾($\text{K}_4\text{Fe}(\text{CN})_6 \cdot 3\text{H}_2\text{O}$)含量 $X_1$按式(2)计算：

$X_1=\frac{Vc \times 0.281\,6}{m \times \frac{25}{500}} \times 100 = \frac{563.2 \times Vc}{m}$ ( 2 )

式中：$V$——滴定所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；
$c$——硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度，$\text{mol/L}$；
$m$——称取试样的质量，$\text{g}$；

$0.281\,6$——与 $1.00\text{ mL}$ 硫酸锌标准滴定溶液[$c(\text{ZnSO}_4)=1.000\text{ mol/L}$]相当的以克表示的六氰合铁酸四钾的质量。

4.1.5 允许差