前 言
本标准依据有关企业标准制定,并根据国内产品生产的实际情况及产品质量,划分为三个等级,设置十项指标项目。
本标准与企业标准的主要差异:
指标项目由七项增加到十项,制定了相应的分析方法。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。
本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。
本标准起草单位:化工部天津化工研究院、河北辛集化工厂、邢台钢铁公司有色金属冶炼厂。
本标准主要起草人:刘幽若、郭风欣、赵惠、田灵芝、张银环。
本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3587—1999
电子工业用高纯钛酸钡
High purity barium titanate for electronic industrial use
1 范围
本标准规定了电子工业用高纯钛酸钡的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于电子工业用高纯钛酸钡,该产品主要用于电子工业中作为制造非线性元件,介质放大器、电子计算机的记忆元件、微型电容器以及超声波发生器等部件的材料。
分子式:BaTiO3
相对分子质量:233.20(按1995年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
- GB 191—1990 包装储运图示标志
- GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
- GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
- GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
- GB/T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)
- GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
- GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
- GB/T 8946—1988 塑料编织袋
3 要求
3.1 外观:白色粉末。
3.2 电子工业用高纯钛酸钡应符合表1要求。
表1 要求
| 项 目 | 指 标 | ||
|---|---|---|---|
| 优等品 | 一等品 | 合格品 | |
| 氧化钡与二氧化钛摩尔比(BaO/TiO2) | 1.000±0.003 | 1.000±0.005 | 1.000±0.010 |
| 钛酸钡(BaTiO3)含量/% | > 99.9 | > 99.5 | > 99.0 |
| 氧化锶(SrO)含量/% | <= 0.010 | <= 0.20 | <= 0.40 |
| 氧化钠(Na2O)含量/% | <= 0.005 | <= 0.02 | <= 0.10 |
| 氧化钾(K2O)含量/% | <= 0.005 | <= 0.01 | <= 0.015 |
| 氧化铝(Al2O3)含量/% | <= 0.005 | <= 0.03 | <= 0.10 |
| 二氧化硅(SiO2)含量/% | <= 0.005 | <= 0.05 | <= 0.10 |
| 氧化铁(Fe2O3)含量/% | <= 0.003 | <= 0.008 | <= 0.015 |
| 氧化镁(MgO)含量/% | <= 0.001 | <= 0.005 | <= 0.010 |
| 平均粒径/μm | > 1.0 | > 1.2 | > 1.45 |
HG/T 3587—1999
4 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601, GB/T 602, GB/T 603 规定制备。
安全提示:本标准分析过程中使用强酸、强碱时,须小心谨慎;加热溶解样品时,需在通风橱中进行。
4.1 钛酸钡含量的测定
4.1.1 方法提要
在强酸性介质中,缓缓加热下,使试料的晶型转变后,加水溶解,然后用 EDTA 掩蔽钛,用硫酸铵作沉淀剂,与钡离子产生硫酸钡沉淀。
4.1.2 试剂和材料
4.1.2.1 盐酸;
4.1.2.2 氨水溶液:1+1;
4.1.2.3 硝酸银溶液:10 g/L;
4.1.2.4 硫酸铵溶液:250 g/L;
4.1.2.5 乙二胺四乙酸二钠的氨性溶液:
称取 38 g 乙二胺四乙酸二钠溶于 1 000 mL 1+5 的氨水溶液中;
4.1.2.6 甲基橙指示液:1 g/L。
4.1.3 分析步骤
称取约 0.5 g 试样(精确至 0.000 2 g),置于 200 mL 烧杯中,加入少量水湿润试样,摇动。加 15 mL 盐酸,置于电炉上方距电炉约 5 cm 处缓缓加热,边加热边摇动,待其晶型转化后(即溶液由无色变为浅黄色再变为无色,试样成为松散状颗粒),此时再加入 15 mL 水,继续加热至试样完全溶解。用慢定性滤纸过滤,用热水洗涤不溶物至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验),收集滤液及洗液于 400 mL 烧杯中。加入 50 mL 乙二胺四乙酸二钠的氨性溶液,调整溶液体积至 300 mL,加 1 滴甲基橙指示液,滴加氨水调整溶液刚呈黄色,加热至沸,在不断搅拌下加入 20 mL 硫酸铵溶液。移至水浴保温沉淀 2 h 以上。用慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀至无氯离子(以硝酸银溶液检验)。将沉淀连同滤纸置于已在 800℃~850℃ 下干燥至恒重的瓷坩埚中,低温灰化,然后于 800℃~850℃ 下灼烧 40 min,于干燥器中冷却、称量,再灼烧至恒重。
4.1.4 分析结果的表述
以质量分数表示的钛酸钡含量 (BaTiO3) X1 按式(1)计算:
X1 = \frac{(m_1 - m_0) \times 0.999\,2}{m} \times 100 = (m_1 - m_0) \times 99.92 \quad \cdots\cdots(1)
式中:
m1——沉淀与坩埚的质量,g;
m0——坩埚的质量,g;
m——试料的质量,g;
0.999\,2——硫酸钡换算成钛酸钡的系数。
4.1.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。
4.2 氯化钡与二氧化钛的摩尔比
4.2.1 二氧化钛含量的测定
4.2.1.1 方法提要
用硫酸和硫酸铵溶解试样后加水和盐酸,再加金属铝还原二氧化钛。冷却后,以硫氰酸铵溶液作指示剂,用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。
4.2.1.2 试剂和材料
4.2.1.2.1 硫酸。




