标准简介/下载前 言
本标准设一个级别，六项指标：铜含量、铁含量、酸不溶物含量、在焦磷酸钾溶液中的溶解度、铅含量和赫尔槽试验。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。
本标准起草单位：化学工业部天津化工研究设计院、湖北省襄樊市电化学工业研究所。
本标准主要起草人：苏培基、赵成显。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。
中华人民共和国化工行业标准
电镀用焦磷酸铜 HG/T 3593—1999
Cupric pyrophosphate for electroplating use
1 范围
本标准规定了电镀用焦磷酸铜的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于电镀用焦磷酸铜。主要用于无氰电镀。
分子式：Cu2P2O7·3H2O
相对分子质量：355.08(按1995年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
- GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
- GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
- GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
- GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
- GB/T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法(eqv ISO 6685:1982)
- GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
- GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
- GB/T 9723—1988 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
3 要求
3.1 外观：浅蓝色粉末或块状。
3.2 电镀用焦磷酸铜应符合表1要求。
表1 要求
| 项 目 | 指 标 |
|---|---|
| 铜(Cu)含量/% | ≥ 33.0 |
| 铁(Fe)含量/% | ≤ 0.01 |
| 酸不溶物含量/% | ≤ 0.1 |
| 在焦磷酸钾溶液中的溶解度/% | ≥ 99.9 |
| 铅(Pb)含量/% | ≤ 0.003 |
| 赫尔槽试验(DK≥10 A/dm²下电镀) | 合格 |
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。
安全提示：试验中所用盐酸、氢氧化钠均为腐蚀品，操作时应小心！
4.1 铜含量的测定
4.1.1 方法提要
在微酸性条件下，试样中加入的适量碘化钾与二价铜作用，析出等当量碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，以淀粉为指示剂，由颜色的变化来判断终点。
4.1.2 试剂和材料
4.1.2.1 碘化钾；
4.1.2.2 焦磷酸钠；
4.1.2.3 硫酸溶液：1+1；
4.1.2.4 乙酸溶液：4+1；
4.1.2.5 硫氰酸钾溶液：100 g/L；
4.1.2.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约0.1 mol/L；
4.1.2.7 淀粉指示液：10 g/L(使用期为两周)。
4.1.3 分析步骤
称取5g试样(精确至0.000 2 g)，置于 250 mL烧杯中，加20 mL硫酸溶液和20 mL水溶解样品，并加热至冒白烟，冷却后用50 mL水溶解，移入 250 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A。保留此溶液用于测定铁。
用移液管移取 20 mL 试验溶液 A，置于250 mL锥形瓶中，加1g焦磷酸钠，振动使其全部溶解，加2g碘化钾和 10 mL乙酸溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加1 mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加硫氰酸钾溶液 10 mL，最后以滴定到蓝色刚好消失为止。
同时作空白试验。
4.1.4 分析结果的表述
以质量分数表示的铜(Cu)含量(X1)按式(1)计算：
$X_1 = \frac{c(V_1 - V_0) \times 0.063\,55}{m \times \frac{20}{250}} \times 100 \quad (1)$式中：
- c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
- V1——滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
- V0——滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
- m——试料的质量，g；
- 0.063 55——与1.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的以克表示的铜的质量。
4.1.5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.2 铁含量的测定
4.2.1 方法提要
同GB/T 3049—1986第2章。
