标准简介/下载备案号：2779—1999 HG/T 3591—1999
前 言
本行业标准设一个级别，六项指标：焦磷酸钾含量、铁含量、水不溶物含量、pH值、铅含量和赫尔槽试验。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。
本标准起草单位：化学工业部天津化工研究设计院、湖北省襄樊市电化学工业研究所。
本标准主要起草人：苏培基、赵成显。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。
中华人民共和国化工行业标准
电镀用焦磷酸钾 HG/T 3591—1999
Potassium pyrophosphate for electroplating use
1 范围
本标准规定了电镀用焦磷酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于电镀用焦磷酸钾。主要用于无氰电镀。
分子式：K4P2O7
相对分子质量：330.33(按1995年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
| GB/T 601—1988 | 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 |
| GB/T 602—1988 | 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1;1982) |
| GB/T 603—1988 | 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1;1982) |
| GB/T 1250—1989 | 极限数值的表示方法和判定方法 |
| GB/T 3049—1986 | 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法(eqv ISO 6685;1982) |
| GB/T 6678—1986 | 化工产品采样总则 |
| GB/T 6682—1992 | 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696;1987) |
| GB/T 9723—1988 | 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 |
3 要求
3.1 外观：白色粉末或块状。
3.2 电镀用焦磷酸钾应符合表1要求。
表1 要求
| 项目 | 指标 |
|---|---|
| 焦磷酸钾(K4P2O7)含量/% ≥ | 98.0 |
| 铁(Fe)含量/% ≤ | 0.01 |
| 水不溶物含量/% ≤ | 0.10 |
| pH值(10 g/L水溶液) | 10.5±0.5 |
| 铅(Pb)含量/% ≤ | 0.003 |
| 赫尔槽试验(Dk≥10 A/dm2下电镀) | 合格 |
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 规定制备。
安全提示：试验中所用盐酸、氢氧化钠均为腐蚀品，操作时应小心！
4.1 焦磷酸钾含量的测定
4.1.1 方法提要
焦磷酸钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下：
K4P2O7+2HCl==K2H2P2O7+2KCl
K2H2P2O7+2ZnSO4==Zn3P2O7+K2SO4+H2SO4
H2SO4+2NaOH==Na2SO4+2H2O
4.1.2 试剂和材料
4.1.2.1 盐酸溶液：$1+20$。
4.1.2.2 盐酸溶液：$1+100$。
4.1.2.3 硫酸锌溶液：$125\text{ g/L}$。
称取 $125\text{ g}$ 硫酸锌，溶解于水并稀释至 $1000\text{ mL}$，在酸度计上用硫酸溶液($1+500$)或氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.2.4)将溶液 pH 值调至 3.8。
4.1.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液。
配制：按 GB/T 601[$c(\text{NaOH})$约 $0.1\text{ mol/L}$]进行配制。
标定：称取约 $0.5\text{ g}$(精确至 $0.0002\text{ g}$)在 $400^\circ\text{C}$ 干燥至恒重的无水焦磷酸钠(将焦磷酸钠在水中重结晶三次，置于铂皿中干燥)，置于 $250\text{ mL}$ 烧杯中，加入 $90\text{ mL}$ 水溶解。在酸度计上，在搅拌下慢慢加入适当浓度盐酸溶液直至溶液 pH 值为 3.8，加入 $50\text{ mL}$ 硫酸锌溶液，搅拌 $5\text{ min}$。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液 pH 值接近 3.6。停止滴定，搅拌 $2\text{ min}$ 使溶液达到平衡，继续滴定至溶液 pH 值为 3.8。此时每加一滴溶液后要搅拌 $30\text{ s}$。
每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数($T$)按式(1)计算：
$$T = \frac{m}{V} \tag{1}$$
式中：
$m$ —— 称取无水焦磷酸钠的质量，$\text{g}$；
$V$ —— 滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$。
4.1.3 仪器、设备
4.1.3.1 酸度计：分度值为 $0.02\text{ pH}$，配有饱和甘汞电极和玻璃电极；
4.1.3.2 磁力搅拌器。
4.1.4 分析步骤
4.1.4.1 试验溶液的制备
称取约 $5\text{ g}$ 试样(精确至 $0.0002\text{ g}$)，置于 $250\text{ mL}$ 烧杯中，加 $50\text{mL}$ 水溶解，转移至 $500\text{ mL}$ 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.1.4.2 测定
用移液管移取 $50\text{ mL}$ 试验溶液(4.1.4.1)，置于 $250\text{ mL}$ 烧杯中，加 $40\text{ mL}$ 水，以下按 4.1.2.3 条从“在搅拌下慢慢加入适当浓度盐酸溶液直至溶液 pH 为 $3.8\dots$”开始，到“$\dots$，此时每加一滴溶液后要搅拌 $30\text{ s}$。”为止进行操作。
