【化工标准】 工业六氰合铁酸三钾(赤血盐钾)

前言

备案号：2771—1999
HG/T 2966—1999

本标准是对化工行业标准 HG/T 2966—1987《工业铁氰化钾（赤血盐钾）》进行修订而成。

本标准非等效采用美国国家标准 ANSI PH4·302:1986《照相级 铁氰化钾》。

本标准与 ANSI PH4·302:1986 的主要差异：

1. ANSI PH4·302:1986 产品只有一个级别；本标准将产品分为三个级别：优等品、一等品和合格品。
2. ANSI PH4·302;1986 控制项目为主含量和水不溶物两项；本标准控制项目有主含量、氯化物、亚铁氰化钾和水不溶物四项。

本标准与化工行业标准 HG/T 2966—1987 的主要差异：

1. 原行业标准 HG/T 2966—1987 只有一个级别；本标准将产品分为三个级别。
2. 原行业标准 HG/T 2966—1987 指标作为合格品指标；本标准在此基础上增加了优等品和一等品指标，技术指标有很大提高。
3. 试验方法中原行业标准 HG/T 2966—1987 用电位滴定法测氯化物；本标准采用汞量法测氯化物。

本标准生效之日起，同时代替 HG/T 2966—1987。

本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。

本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。

本标准起草单位：化工部天津化工研究院、长春市化工五厂。

本标准主要起草人：张静娟、朱丽文、王春年。

本标准 1987 年 5 月首次发布为国家标准，1992 年由国家标准调整为推荐性化工行业标准。

本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。

中华人民共和国化工行业标准

工业六氰合铁酸三钾（赤血盐钾）HG/T 2966—1999

Kaliumhexacyanoferrat (Ⅲ) for industrial use代替 HG/T 2966—1987

1 范围

本标准规定了工业六氰合铁酸三钾（赤血盐钾）的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于工业六氰合铁酸三钾，该产品主要用于医药、制革、印染、电镀等行业。

分子式：K₃Fe(CN)₆

相对分子质量：329.25（按1995年国际相对原子质量）

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB 191—1990 包装储运图示标志
• GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
• GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 3051—1982(89) 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法(neq ISO 5790:1979)
• GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
• GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法
• GB/T 8946—1988 塑料编织袋

3 要求

3.1 外观：深红色或金红色晶体或粉末。

3.2 工业六氰合铁酸三钾应符合表1要求。

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。

4.1 六氰合铁酸三钾含量的测定

4.1.1 方法提要

在酸性介质中和硫酸锌存在下，六氰合铁酸三钾与碘化钾进行氧化还原反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的游离碘。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 碘化钾；

4.1.2.2 冰乙酸；

4.1.2.3 硫酸锌溶液：$290 \text{ g/L}$;

4.1.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：$c(\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3)=0.1 \text{ mol/L}$;

4.1.2.5 淀粉指示液：$5 \text{ g/L}$。

4.1.3 分析步骤

称取约 $1.3 \text{ g}$ 试样(精确至 $0.000\,2 \text{ g}$)，置于带磨口塞的锥形瓶中，加 $50 \text{ mL}$ 水溶解，加 $3 \text{ g}$ 碘化钾，$2 \text{ mL}$ 冰乙酸，$20 \text{ mL}$ 硫酸锌溶液，盖上瓶塞，充分摇动立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加 $2 \text{ mL}$ 淀粉指示液，继续滴定至溶液的蓝色刚刚消失即为终点。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的六氰合铁酸三钾$[\text{K}_3\text{Fe}(\text{CN})_6]$的含量 $X_1$ 按式(1)计算：

(1)

式中：

$V$——滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；

$c$——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，$\text{mol/L}$；

$m$——称取试样的质量，$\text{g}$；

$0.329\,2$——与 $1.00 \text{ mL}$ 硫代硫酸钠标准滴定溶液[$c(\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3)=1.000 \text{ mol/L}$]相当的以克表示的六氰合铁酸三钾的质量。

4.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 $0.2\%$。

4.2 氯化物含量的测定

4.2.1 方法提要

同GB/T 3051—1982第2章。

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 $95\%$乙醇；

4.2.2.2 硝酸溶液：$1+15$;

4.2.2.3 硝酸锌溶液：$150 \text{ g/L}$;

4.2.2.4 硝酸汞标准滴定溶液：$c\left[\frac{1}{2}\text{Hg}(\text{NO}_3)_2\right]$约 $0.05 \text{ mol/L}$，按GB/T 3051—1982(89)中4.9配制并标定；

4.2.2.5 溴酚蓝指示液：$1 \text{ g/L}$乙醇溶液；

4.2.2.6 二苯偶氮碳酰肼指示液：$5 \text{ g/L}$乙醇溶液。

4.2.3 仪器、设备

同GB/T 3051—1982第3章。

4.2.4 分析步骤

称取约 $5 \text{ g}$ 试样(精确至 $0.000\,2 \text{ g}$)，置于 $400 \text{ mL}$ 烧杯中，加 $100 \text{ mL}$ 水溶解，加 $100 \text{ mL}$ 硝酸锌溶