【医药标准】 药用辅料 聚乙烯 吡咯烷酮

中华人民共和国医药行业标准

药用辅料
聚乙烯吡咯烷酮YY 0125—93

1 主题内容与适用范围

本标准规定了聚乙烯吡咯烷酮的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求。

本标准适用于药用辅料聚乙烯吡咯烷酮。

2 引用标准

中华人民共和国药典
ZB C10 001～C10 007 药品检验操作标准

3 化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名:1-乙烯基-2-吡咯烷酮聚合物
1-vinyl-2-pyrrolidione polymer

分子式:(C₆H₉NO)。_n

结构式:

[图片]

分子量:约 40 000(按 1987 年国际原子量)

4 技术要求

4.1 性状

本品为白色或类白色粉末,几乎无臭味,具有吸湿性。

4.2 符号、代号

4.2.1 PVP——聚乙烯吡咯烷酮的代号,它为英文名 Polyvinyl pyrrolidone 的缩写,P 为聚合(poly)的第一个字母,V 为乙烯基(Vinyl)的第一个字母,P 为吡咯烷酮(Pyrrolidone)的第一个字母。

4.2.2 K值——能代表高分子溶液本身特性的与浓度无关的常数,国际上用于对聚乙烯吡咯烷酮产品的分级。

4.3 项目和指标

YY 0125-93

5 试验方法

除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，测定中所需溶液在未注明时，均按中国药典一九九○年版附录制备。仪器设备为一般实验室仪器设备。

5.1 鉴别

5.1.1 试剂和溶液

5.1.1.1 硝酸钴(HG 3—913)。

5.1.1.2 硫氰酸铵(GB 660)。

5.1.1.3 盐酸(GB 622)溶液(c=1 mol/L和c=3 mol/L)。

5.1.1.4 铬酸钾(HG 3—918)溶液(c=5%)。

5.1.1.5 碘(GB 675)溶液(c=0.1 mol/L)。

5.1.2 鉴别方法

5.1.2.1 称取本品约0.2 g，加水10 mL溶解，加入1 mol/L盐酸溶液20 mL，再加铬酸钾溶液5 mL，即生成橙黄色沉淀。

5.1.2.2 称取硝酸钴约75 mg和硫氰酸铵300 mg，加水2 mL溶解后，加入2%样品水溶液5 mL，再加3 mol/L盐酸溶液，即生成淡蓝色的沉淀。

5.1.2.3 称取样品5 mg，加水5 mL溶解，加入一滴碘溶液，即显深红色。

5.2 pH值的测定

5.2.1 操作步骤

称取样品1 g(准确至0.01 g)，加水溶解，按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录第44页规定的方法进行。

5.2.2 允许差

本方法两次平行测定的结果差值不大于0.02 pH。

5.3 水分的测定

5.3.1 试剂和溶液

5.3.1.1 无水甲醇(GB 633)。

5.3.1.2 卡尔·费休溶液。

5.3.2 操作步骤

YY 0125-93

称取样品 0.02 g（准确至 0.000 2 g），置于预先用卡尔·费休溶液滴至终点的无水甲醇 4 mL 中，溶解，然后在振摇下再以卡尔·费休溶液滴至终点。

5.3.3 分析结果的表述

以质量百分数表示的水分含量 X₁ 按式(1)计算：

....................................................(1)

式中：$V_1$——样品消耗卡尔·费休溶液的体积，mL；
$F$——卡尔·费休溶液的水当量，g/mL；
$m_1$——样品的质量，g。

5.3.4 允许差

本方法两次平行测定的允许绝对差不大于 0.05%。

5.4 重金属的测定

5.4.1 试剂和溶液

5.4.1.1 乙酸盐缓冲液(pH3.5)。
5.4.1.2 硫代乙酰胺试液。

5.4.2 操作步骤

称取样品 1 g（准确至 0.01 g），加水溶解后，按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录第 51 页第一法的规定进行。

5.5 醛的测定

5.5.1 试剂和溶液

5.5.1.1 盐酸(GB 622)溶液($c=0.1$ mol/L)。
5.5.1.2 硫酸(GB 625)溶液($c=4.5$ mol/L)。
5.5.1.3 盐酸羟胺溶液($c=1$ mol/L)。
5.5.1.4 氢氧化钠(GB 629)溶液($c=0.1$ mol/L)。

5.5.2 操作步骤

称取样品 20 g（准确至 0.01 g），置于回流瓶中，加 4.5 mol/L 硫酸溶液 180 mL，溶解，回流 45 min。重新安装仪器进行蒸馏，接受瓶内盛有 1 mol/L 盐酸羟胺(pH 为 3.1)溶液 20 mL，置于冰浴中。同时作空白，待接受体积约 100 mL 时取下，室温放置，用 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液滴定至样品溶液 pH3.1 时，记录所消耗氢氧化钠溶液的体积。

5.5.3 分析结果的表述

以质量百分数表示的以乙醛计的醛的含量 X₂ 按式(2)计算：

....................................................(2)

式中：$V_2$——样品消耗 0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
$c$——0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
$m_2$——样品的质量，g；
0.044 05——与 1.0 mL 氢氧化钠标准滴定溶液[$c(\text{NaOH})=1.000$ mol/L]相当的以克表示的乙醛的质量。

5.5.4 允许差

本方法两次平行测定的允许绝对差不大于 0.05%。

5.6 含氮量的测定