标准简介/下载的规定制备。
5.1 鉴别
本品的水溶液(1→20)按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录40页和41页鉴别,应显示亚硫酸盐和钠盐的反应。
5.2 含量测定
5.2.1 测定方法
称取样品0.25g(称准至0.0002g),置碘瓶中,瓶中有精密量取的0.1mol/L碘标准溶液50mL,密封,振摇,在暗处放置5min,加入1mL盐酸,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时,加3mL0.5%淀粉指示液,滴定至溶液蓝色消失。同时做空白实验。
5.2.2 分析结果的表述
样品的含量X(以质量百分数表示)按下式计算:
$$ X = \frac{(V_1 - V_2) \cdot c \times 0.052\,04}{m_1} \times 100 $$式中:$V_1$——空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2——样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
m1——样品的质量,g;
$c$——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.052 04——1mL的硫代硫酸钠标准滴定溶液[$c(\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3)=1.00 \text{ mol/L}$]相当的亚硫酸氢钠的质量,g。
5.2.3 允许差
本方法两平行测定结果的允许绝对差在0.5%之内。
5.3 重金属的测定
5.3.1 试剂和溶液
5.3.1.1 盐酸(GB 622)。
5.3.1.2 氢氧化钠(GB 629)。
5.3.1.3 乙酸(HG 3—1095)。
5.3.1.4 硝酸铅(HG 3—1070)。
5.3.1.5 硝酸(GB 626)。
5.3.2 测定方法
取本品1g,溶于10mL水中,加盐酸5mL,在水浴上蒸干,残渣用20mL水溶解,加酚酞指示液2滴,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至显粉红色,再加稀乙酸2mL,并加水至25mL,再依照《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录重金属检查法测定。取标准铅溶液1mL对照。
5.4 铁盐测定
5.4.1 试剂和溶液
5.4.1.1 盐酸(GB 622)。
5.4.1.2 硫氰酸铵(GB 660)。
5.4.1.3 溴水(HG 3—900)。
5.4.1.4 过硫酸铵(GB 655)。
5.4.1.5 硫酸(GB 625)。
5.4.1.6 硫酸铁铵(GB 1279)。
5.4.2 测定方法
取本品1.0g,加盐酸2mL,在水浴上蒸干,残渣用盐酸2mL与水20mL溶解,并滴加溴水数滴,加热至沸,将溴赶走,放冷后,依照《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录铁盐检查法测定。取
