标准简介/下载YY 0205-95
备为一般实验室仪器设备。
本标准所需溶液、试液、指示液，除特别注明外，均按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录的规定制备。
5.1 鉴别
本品的水溶液(1→20)按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录40页和41页鉴别，应显示亚硫酸盐和钠盐的反应。
5.2 含量测定
5.2.1 试剂和溶液
5.2.1.1 碘标准滴定溶液：0.1 mol/L。
5.2.1.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1 mol/L。
5.2.1.3 淀粉指示液。
5.2.2 测定方法
称取样品0.25 g，称准至0.000 2 g，加入0.1 mol/L碘标准溶液50 mL，密封，振摇，在暗处放置5 min，加入1 mL盐酸，用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加3 mL 0.5%淀粉指示液，滴定至溶液蓝色消失。同时做空白实验。
5.2.3 分析结果的表述
样品的含量X(以质量百分数表示)按下式计算：
$X = \frac{(V_1 - V_2) \cdot c \times 0.063\,03}{m} \times 100$式中：$V_1$——空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
$V_2$——样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
$m$——样品的质量，g；
$c$——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
0.063 03——1 mL 0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的无水亚硫酸钠的质量，g。
5.2.4 允许差
本方法两平行测定结果的允许差在0.5%之内。
5.3 氯化物的测定
取本品1.0 g，加水10 mL溶解，加过氧化氢(30%)试液10 mL后，用蒸馏水稀释，使成100 mL，分取20 mL，依法检查(按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录48页氯化物检查法)。若发生混浊，与标准氯化钠溶液2 mL用同一方法配制的溶液混浊度比较，不得更浓。
5.4 重金属的测定
取本品6 g，加热蒸馏水30 mL溶解后，缓缓加盐酸12 mL，在水浴上蒸干，残渣中再加热蒸馏水15 mL与盐酸3 mL，蒸干，残渣用蒸馏水60 mL溶解，先取溶液10 mL，加标准铅溶液2 mL，用蒸馏水稀释成30 mL，加稀乙酸2 mL，为甲液；另取溶液30 mL，(剩余的溶液留作铁盐检查用)，加稀乙酸2 mL，为乙液，甲乙二液中，分别加硫化氢试液5 mL，乙液的颜色不得比甲液的颜色深。
5.5 铁盐测定
5.5.1 试剂和溶液
5.5.1.1 盐酸(GB 622)。
5.5.1.2 硫氰酸铵试液：取硫氰酸铵(GB 660)8 g，加水使溶解成100 mL，即得。
5.5.2 测定方法
取上述重金属检查项下的剩余溶液10 mL，加盐酸2 mL与溴试液5滴，煮沸，除去过量的溴，放冷，用蒸馏水稀释成20 mL，加硫氰酸铵试液2 mL，如显红色，另取标准铁溶液0.5 mL，用水稀释成10 mL，
