【医药标准】 药用辅料 日落黄

YY 0144—93

5 试验方法

除特别标明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液。测定中所需溶液在未注明时，均按《中华人民共和国药典》一九九○年版附录制备，仪器设备为一般实验室仪器设备。

5.1 鉴别

5.1.1 试剂和溶液

5.1.1.1 乙酸铵溶液：取乙酸铵(GB 1292)制成 1.4 g/L 的溶液。

5.1.1.2 正丁醇(HG 3—1012)。

5.1.1.3 氨水溶液：取氨水(GB 631)制成(4+96)的溶液。

5.1.1.4 无水乙醇(GB 678)。

5.1.2 仪器和用品

5.1.2.1 分光光度计。

5.1.2.2 新华层析纸：1号中速。

5.1.2.3 标本缸：直径 100 mm，高 220 mm。

5.1.2.4 微量注射器：10 μL。

5.1.3 鉴别方法

5.1.3.1 取本品加乙酸铵溶液制成 0.001%的溶液，其最大吸收波长为 482±2 nm。

5.1.3.2 取本品水溶液，做纸上层析，其主色点的 R_f 值，应与标准样品相同。

纸上层析条件：

• a. 展开剂：正丁醇:无水乙醇:氨水溶液 = 6:2:3;
• b. 温度：20～25℃;
• c. 试液浓度：1 g/L;
• d. 试液用量：2 μL;
• e. 展开剂前沿上升限度：150 mm。

5.2 含量测定

5.2.1 试剂和溶液

5.2.1.1 硫酸亚铁铵(GB 661)。

5.2.1.2 重铬酸钾标准滴定溶液：取基准重铬酸钾(GB 1259)制成 c(K₂Cr₂O₇)=0.016 67 mol/L 的溶

5.2.1.3 硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵（GB 660）制成 200 g/L 的溶液。

5.2.1.4 硫酸溶液：取硫酸（GB 625）制成（1+1）的溶液。

5.2.1.5 酒石酸氢钠（HG 3-1300）。

5.2.1.6 盐酸（GB 622）。

5.2.1.7 三氯化钛溶液：15.0%～20.0%。

5.2.1.8 三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl₃)=0.1 mol/L。

a. 配制：取三氯化钛溶液 100 mL 和盐酸 75 mL，置于 1000 mL 棕色量瓶中，用新煮沸并已冷却到室温的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳或高纯氮气保护下贮藏。

b. 仪器装置

图 1 三氯化钛滴定法的装置图

c. 三氯化钛标准溶液的标定：称取硫酸亚铁铵 3 g（精确至 0.000 2 g），置于 500 mL 锥形瓶中，在二氧化碳气流保护下，加入新煮沸并冷却至室温的蒸馏水 50 mL 使溶解，再加入硫酸溶液 25 mL，重铬酸钾标准滴定溶液 40 mL，然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点，立即加入 200 g/L 硫氰酸铵溶液 25 mL，继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转为绿色为终点。整个滴定过程均应在二氧化碳或高纯氮气流保护下操作。同时以 40 mL 水代替重铬酸钾溶液以相同的方法做一空白试验。临用新标。

d. 标定结果的表述

三氯化钛浓度（c）按式 (1) 计算：

式中：V₁——重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL；
V₂——滴定所用去三氯化钛溶液的体积,mL；
V₃——滴定空白用去三氯化钛溶液的体积,mL；
c₁——重铬酸钾标准滴定溶液的浓度。

5.2.2 测定方法

称取样品4 g(准确至0.000 2 g)溶于新煮沸并已冷却至室温的水中,移入500 mL量瓶中稀释至刻度,摇匀,吸取50 mL试样溶液,置于500 mL锥形瓶中,加入酒石酸钠15 g,水150 mL,在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸,并用0.1 mol/L三氯化钛标准溶液滴定到浅黄色为终点。同时以50 mL水代替试样液,以相同的方法做一空白试验。

5.2.3 分析结果的表述

质量百分含量(X₁)按式(2)计算：

式中：V₄——滴定试样用去三氯化钛标准溶液的体积,mL；
V₅——滴定空白用去三氯化钛标准溶液的体积,mL；
c——三氯化钛标准溶液的浓度,mol/L；
0.113 1——与1.00 mL三氯化钛标准滴定溶液[c(TiCl₃)=1.000 mol/L]相当的日落黄的质量,g；
m——试样质量,g。

5.2.4 允许差

本方法两次平行测定结果之差不得大于1%,取其算术平均值作为测定结果。

5.3 干燥失重的测定

5.3.1 测定方法

称取样品约2 g(准确至0.001 g),置于已恒重φ30～40 mm的称量瓶内,在105℃依法测定(《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录55页)。

5.3.2 分析结果的表述

干燥失重X₂(以质量百分数表示)按式(3)计算：

式中：m₁——干燥前的样品质量,g；
m₂——干燥后的样品质量,g。

5.3.3 允许差

本方法两次平行测定结果之差不大于0.2%。取其算术平均值为测定结果。

5.4 水不溶物的测定

5.4.1 测定方法

称取样品约3 g(准确至0.01 g),置于500 mL烧杯中,加入50～60℃水250 mL,使之溶解,用已在105℃烘至恒重的G4垂熔玻璃坩埚过滤,用热水充分洗涤至淋洗液无色,在105℃恒温烘箱中烘至恒重。

5.4.2 分析结果的表述

水不溶物X₃(以质量百分数表示)按式(4)计算：