【商检行业标准(SN)】 焦炭中磷含量的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 1083.2—2002
eqv ISO 622:1981

焦炭中磷含量的测定

Determination of phosphorous content in coke

前 言

本标准利用对灰化后的试样进行磷钼酸还原比色法进行测定。

本标准等效采用 ISO 622:1981《固体矿物燃料 磷含量的测定 还原磷钼酸光度法》。

本标准在比色处理及结果的计算上主要参考了 ISO 622:1981，在试样处理及结果基态表述上主要参考了 GB/T 216—1996 标准。

本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：郭芬、王晶、竺建伟。

本标准系首次发布。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

焦炭中磷含量的测定 SN/T 1083.2-2002
eqv ISO 622:1981

Determination of phosphorous content in coke

1 范围

本标准规定了焦炭中总磷测定方法的试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。

本标准适用于半焦及焦炭。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 1997—1989 焦炭试样的采取和制备

GB/T 2001—1991 焦炭工业分析测定方法

3 方法提要

试样经灰化后用氢氟酸-硫酸分解、脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行比色测定。

4 试剂

本标准除特殊规定外均使用分析纯试剂，所用的水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 氢氟酸(GB/T 620):质量分数为 40%以上。

4.2 硫酸:c(1/2H₂SO₄)=10 mol/L,量取浓硫酸(GB/T 625) 278 mL 缓慢加入水中，边加边搅拌，然后用水稀释至 1 000 mL。

4.3 钼酸铵溶液:称取 60 g 钼酸铵(GB/T 657)溶于 1 000 mL 水中。

4.4 抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸 5 g,溶于 100 mL 水中,现用现配。

4.5 酒石酸锑钾溶液:称取酒石酸锑钾 0.34 g 溶于 250 mL 水中。

4.6 试剂溶液:将 25 mL 硫酸(4.2),10 mL 钼酸铵溶液(4.3),10 mL 抗坏血酸溶液(4.4)和 5 mL 酒石酸锑钾溶液(4.5)，混匀，现用现配。

4.7 磷标准溶液(0.100 g/L):准确称取在 110℃下烘干 1 h 的优级纯磷酸二氢钾(GB/T 1274) 0.439 2 g(精确到 0.000 1 g)溶于水中，溶液定量移入 1 000 mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。

1 mL 本标准溶液含磷 0.100 mg。

4.8 磷工作标准溶液(1 μg/mL):

准确移取 10 mL 磷标准溶液(4.7)于 1 000 mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，现用现配。

1 mL 本标准溶液含磷 1 μg。