【轻工标准】 氨基态氮测定法

中华人民共和国专业标准

氨基态氮测定法ZB X 66038—87

Determination of amino nitrogen

本方法适用于酱油酿造半成品的氨基态氮测定。

1 仪器

同总酸的测定 (ZB X 66037—87).

2 试剂与溶液

2.1 36%～38%甲醛溶液：分析纯。

2.2 0.1(或0.05)N氢氧化钠标准溶液：快速称取化学纯固体氢氧化钠约 4.1g,用蒸馏水稀释至 1L.

2.2.1 用邻苯二甲酸氢钾标定：精确称取三份 0.45g（预先在120℃烘2h）的保证试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.2mg,分别放入三个250mL锥形瓶中,加入30mL蒸馏水溶解，再加入1%酚酞指示剂 2 滴,以氢氧化钠溶液滴定至刚显微红色,在30s内不退色为终点。记下耗用毫升数。

计算：氢氧化钠的当量N计算如下：

式中：N——氢氧化钠的当量浓度,N;
G——称取邻苯二甲酸氢钾量,g;
V——氢氧化钠滴定数,mL;
0.2042—邻苯二甲酸氢钾的毫克当量,g。

2.2.2 用已知浓度的盐酸标准溶液标定：准确吸取已知浓度的盐酸标准溶液 25mL于150mL锥形瓶中,加1%酚酞指示剂 2滴,用待标定氢氧化钠滴定至微红色,在30s内不退色为终点,记下耗用量。

计算：

式中：N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,N;
NHCl——已知浓度盐酸标准溶液的当量浓度,N;
VHCl——已知浓度盐酸溶液的吸取量,mL;
VNaOH——氢氧化钠溶液的滴定数,mL。

2.2.3 标定程序：若要使氢氧化钠标准溶液的浓度尽可能接近0.1000N,可根据初标定浓度加水或加碱,多次标定后最终达到。为操作简便,可先用本标准 2.2.2法多次标定,最后用2.2.1标定。

2.2.4 0.05N氢氧化钠

0.1N氢氧化钠标准溶液稀释一倍。

3 操作方法

3.1

同总酸测定(本项测定常和总酸测定连在一起进行):见 ZB X 66034—87。

3.2

pH 达到 8.2 后加入甲醛溶液 10mL,开动磁力搅拌器,然后,用氢氧化钠标准溶液滴定至 pH9.20 为终点,记下加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液毫升数。

同时做试剂空白试验。

4 计算

式中:

• V——样品加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液数, mL;
• Vo——试剂空白加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液数, mL;
• V1——吸取稀释液数, mL;
• N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度, N;
• 0.014——氮的毫克当量, g。

附加说明:

本标准由商业部副食品局提出。

本标准由上海市酿造科学研究所起草。

本标准主要起草人须凤高。