【轻工标准】 氯化物测定法

中华人民共和国专业标准

氯化物测定法 ZB X 66035—87

Determination of chloride (salinity)

本方法适用于酿造酱油的原料、半成品、副产品的氯化物（盐分）测定。

1 仪器

• a. 分析天平：感量0.1mg；
• b. 滴定管:100mL；
• c. 容量瓶:1000mL，移液管:1mL、10mL；
• d. 刻度吸管:1mL。

2 试剂与溶液

2.1 10%铬酸钾指示剂

称取分析纯铬酸钾10g,加蒸馏水溶解至100mL。

2.2 0.1N硝酸银标准溶液

称取分析纯硝酸银17g,加蒸馏水溶解,定容至1000mL。

标定:精确称取预先在120℃干燥至恒重的保证试剂氯化钠约0.12g左右,放入150mL锥形瓶中,加入蒸馏水30mL。使氯化钠充分溶解,然后,加入铬酸钾指示液0.5mL,用硝酸银溶液滴定至刚显砖红色沉淀时为终点,记下耗用毫升数。

同时做试剂空白试验。氯化钠要精确称量,核准至0.2mg。

计算：硝酸银溶液的当量浓度N 计算如下：

N =

(1)

式中:G——称取的氯化钠重量,g;

N——硝酸银标准溶液的当量浓度,N;

V——样品滴定时消耗硝酸银溶液毫升数, mL;

V₀——空白滴定时消耗硝酸银溶液毫升数, mL;

0.0585——NaCl的毫克当量数,g。

3 操作方法

吸取拌曲水或半成品酱油样品等0.5mL(也可吸取10%稀释液5mL),放入150mL锥形瓶中,加入蒸馏水30mL,铬酸钾指示剂0.5mL,用0.1N硝酸银标准溶液滴定,至刚显砖红色沉淀时即为终点,记下耗用硝酸银标准溶液的毫升数。

同时做试剂空白试验。

4 计算

式中:N——硝酸银标准溶液的当量浓度,N;

V——样品耗用硝酸银标准溶液数，mL；

V₀——试剂空白耗用硝酸银标准液数，mL；

0.0585——氯化钠的毫克当量，g；

0.5——样品量，mL 或 g。

测定原料盐时,吸取精确称量的 10%稀释液 1mL。计算如下：

氯化物 (以 NaCl 计,g/100g)=(V - V₀) × N × 0.0585 × 100 / (10/100) × 1 …………(3)

式中:V、V₀、N、0.0585 与公式 2 同;

10/100 × 1 样品吸取量，g。

附加说明：

本标准由商业部副食品局提出。

本标准由上海市酿造科学研究所起草。

本标准主要起草人须凤高。