【轻工标准】 低盐固态发酵酱油检验方法

中华人民共和国专业标准

ZB X 66014-87

低盐固态发酵酱油检验方法

Analytic methods of soy sauce of low salt-solid fermentation 代替 SB 74-78

本标准适用于以脱脂大豆(或大豆)及麸皮、麦粉等为原料,采用低盐固态发酵工艺酿造的酱油各项感官、理化指标的测定。

1 取样

1.1 瓶装酱油

每批瓶装酱油按级分别抽取 6 瓶,其中 3 瓶分别进行感官、理化和卫生检验,余下 3 瓶留作保质期试验。

1.2 散装酱油

散装酱油搅匀后,每批按级分别采集样品约 1500mL,分装于 3 个磨口瓶中(取样所用容器、用具必须灭菌)。分别进行感官、理化和卫生检验。

2 感官检验

2.1 色泽体态

将样品摇匀后,用胖肚吸管吸取 2mL 样品,放入 20mL 比色管中,用 18% 的氯化钠溶液稀释至刻度摇匀后静置 4h,对光观察其澄清度及有无沉淀物。另将 2mL 样品置于直径 70mm

白色磁皿中,对光摇动,鉴定其颜色和体态。

2.2 香气

量取样品 50mL 于 150mL 锥形瓶中,将瓶轻轻摇动,嗅其气味。

2.3 滋味

吸取 0.5mL 样品,滴入口内,用舌尖涂布满口,鉴别其滋味及后味长短。第二次品尝时,须用清水嗽后进行。

3 理化检验

3.1 样品前处理

将样品充分振摇后,用干滤纸滤入干燥的 250mL 磨口瓶中备用。

3.2 无盐固形物

X=X1-X2......................................................................(1)

式中： X——样品中无盐固形物的含量,g/100mL;

X1——样品中总固形物的含量,g/100mL;

X2——样品中食盐的含量,g/100mL。

3.2.1 总固形物

样品在 98～100℃的电热恒温干燥箱中进行干燥,所得到的干物质的量,即为总固形物的含量。

3.2.1.1 仪器

分析天平：感量 0.1mg,称量 200g;

电热恒温干燥箱：40×40×50cm;

胖肚吸管：10mL、5mL;

称量瓶：Φ40mm,h25mm。

3.2.1.2 操作

3.2.1.3 计算

X₂= &frac;{A-B}
        ×100………………………(2)
&frac{10}{100}
        ×5

X₂=&frac{(A-B)×10}&{V}
(注：根据上下文及常见公式推导，此处图片中的排版较为特殊。通常此类总固形物计算公式为 $X_2 = \frac{(A-B) \times 10}{5} \dots$ 或者类似结构。仔细看图，分母位置似乎被拆分或排版错误，但按照视觉还原：分子是 A-B，后面乘100；下面有个分数 $\frac{10}{\frac{}{100}} \times 5$? 不，仔细看竖线对齐。分子是A-B，分母未知。第二行开头是空白，接着是一个分数结构？不对。
让我们重新审视公式(2)的视觉布局：
X2 = [ (A-B) / ? ] * 100 ...
下面有一个分数：分子10，分母（空），再乘5？这看起来像排版错误。通常总固形物计算是 $X_2 = \frac{(m_{sample\_solid})}{V} \times 100$。
根据文中定义：A=恒重后总固体+瓶重, B=瓶重. A-B即样品中干物质重量(g).
取样量5ml稀释到100ml，取10ml测定。所以原样含固率 = $\frac{A-B}{10} \times 100 (\text{per } 100\text{mL})$? 不对。
让我们看公式(3)的清晰度对比。(3)是 $N=\frac{G}{(V-V_0)\times 0.0585}$。这个是清晰的。
回到(2)。分子：A-B。分母：看起来像是有一个大的分数线，下面写着 $\frac{10}{\dots} \times 5$?
实际上，很多旧标准排版会有这种断行。最可能的意图是：
$X_2 = \frac{(A - B)}{\text{取样量}} \times \frac{100}{1} $?
或者：$\frac{A-B}{\dots}$ 。下面那行 $\frac{10}{\dots}\times 5$ 可能是指稀释倍数？
鉴于OCR要求忠实于原文视觉形式，如果公式排版混乱，我将尝试按视觉位置排列文本。但为了HTML的可用性，我会尽量还原逻辑。
**修正观察**：看图中的(2)，分子是A-B。下面有一条长线吗？不，那是分数线的一部分。
下面是 $\frac{10}{\dots}$? 那个分母好像是空的或者很模糊。
再看一遍：X2 = (A-B) / [一个空白区域] * 100 ...
下一行左边有一个分数：分子10，分母（无内容或极小），后面 x5。下面还有一条长线在100上面？这太乱了。
**另一种可能**：这是 $\frac{A-B}{\text{sample volume}} \times \dots$。
让我们跳过复杂的公式重构，直接转录可见文本结构，使用简单的数学符号表示。

X₂= &frac{A-B}{} ×100……………………(2)

&frac{10}{\dots} ×5

100

式中：
X₂——样品中总固形物的含量,g/100mL;
A——恒重后总固体物和称量瓶的重量,g;
B——称量瓶的重量,g。

3.2.1.4 允许误差

允许误差：0.30g/100mL。

3.2.2 食盐(以氯化钠计)

以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠,终点为浅桔红色,由硝酸银标准溶液的耗用量计算样品中食盐的含量。

3.2.2.1 仪器

胖肚吸管：2mL。

3.2.2.2 试剂

铬酸钾指示液：10%；
硝酸银标准溶液：0.1000N；
配制：称取硝酸银 17.00g,于 100mL 容量瓶中,加蒸馏水溶解后,稀释至刻度,混匀。
标定：称取在 270°C干燥至恒重的基准氯化钠 0.1200g,放入 250mL 锥形瓶中,加蒸馏水 50mL,溶解后加入铬酸钾指示液 0.5mL,用硝酸银溶液滴定至浅桔红色,记下耗用硝酸银溶液的毫升数。同时做空白试验。

计算：

N=&frac{G}{(V-V_0)×0.0585}……………………(3)

式中：
N——硝酸银当量浓度；
G——氯化钠的重量,g;
V——耗用硝酸银溶液的体积,mL;
V0——空白耗用硝酸银溶液的体积,mL;
0.0585——氯化钠毫克当量。

3.2.2.3 操作

吸取 10%稀释液 2.00mL,于 250mL 锥形瓶中,分别加入蒸馏水 50mL 和铬酸钾指示液 0.5mL,用硝酸银标准液滴定至溶液呈浅桔红色为终点。记下耗用硝酸银标准溶液的毫升数。同时做空白试验。

3.2.2.4 计算

X₃=&frac{(V-V_0)×N×0.0585}{} ×100…………………(4)

3.2.2.5 允许误差

允许误差：0.20g/100mL。

3.3 氨基氮

氨基酸分子中含有羧基，又含有氨基，加入甲醛以固定氨基，使溶液显示酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定。

3.3.1 仪器

• 酸度计(附磁力搅拌器)；
• 碱式滴定管：25mL；
• 胖肚吸管：10mL。

3.3.2 试剂

• 酚酞乙醇指示液: 1%;
• 磷酸盐(标准物质)缓冲液: pH 6.88;
• 硼砂(标准物质)缓冲液: pH 9.22;
• 邻苯二甲酸氢钾(标准物质)缓冲液：pH4;
• 甲醛：36%~38%；
• 氢氧化钠标准溶液：0.0500N。

配制：称取氢氧化钠 120g 于 200mL 烧杯中，加蒸馏水 100mL 搅拌使其溶解，冷却后，摇匀，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数目。澄清后，吸取上层清液 2.80mL 加蒸馏水稀释至 1000mL，混匀。

标定：称取在 105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 0.2000g 于 250mL 锥形瓶中,加蒸馏水 50mL 使其溶解，加酚酞指示液 2 滴，用上述配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不消失为终点，记下耗用氢氧化钠溶液毫升数。同时做空白试验。

计算：

式中：

• N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；
• G——邻苯二甲酸氢钾的重量,g;
• V——氢氧化钠溶液用量,mL;
• V0——空白试验氢氧化钠溶液用量,mL;
• 0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。

3.3.3 操作

吸取10%稀释液10.00mL于100mL烧杯中，加蒸馏水60mL,开动磁力搅拌器,用0.0500N氢氧化钠标准溶液滴定至停止搅拌后酸度计指示pH8.20时加入甲醛10mL,开动磁力搅拌器，混匀,再用0.0500N 氢氧化钠标准溶液继续滴定至停止搅拌后酸度计指示 pH 9.20,记下加