【化工标准】 食品添加剂 正丁醇

中华人民共和国国家标准

食品添加剂
正丁醇GB 10618-89

Food additive
n-Butanol

1 主题内容及适用范围

本标准规定了食品添加剂正丁醇的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存等。本标准适用于由发酵法制得，再用蒸馏处理方式得到的正丁醇，本品主要用作食品调香剂。

分子式：$C_4H_{10}O$

结构式：$CH_3-CH_2-CH_2-CH_2-OH$

分子量：74.12(按1985年国际原子量)

2 引用标准

GB 601	化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602	化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB 603	化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 605	化学试剂色度测定通用方法
GB 606	化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法)
GB 615	化学试剂沸程测定通用方法
GB 4472	化工产品密度、相对密度测定通则
GB 6682	实验室用水规格
GB 8450	食品添加剂中砷的测定方法
GB 8451	食品添加剂中重金属限量试验法

3 技术要求

3.1 外观、性状

本品为无色透明液体，具有酒味。

3.2 本品应符合下表要求。

指标名称		指 标
色度(铂-钴)，号	≤	10
密度($20^\circ C$), g/cm³		0.809~0.810

续表

指标名称		指 标
沸点，℃(在标准状况下,即0℃,101.3 kPa)
		116.2～118.2(间距1.5℃)
蒸馏量,mL	$\geqslant$	95
蒸发残渣,%	$\leqslant$	0.002
水分,%	$\leqslant$	0.1
游离酸(以乙酸计),%	$\leqslant$	0.003
醛(以乙醛计),%	$\leqslant$	0.05
砷(As) ,%	$\leqslant$	0.0003
重金属(以Pb计),%	$\leqslant$	0.001

4 试验方法

本标准所用试剂,在没有注明其他要求时,均使用现行国家标准或专业标准分析纯试剂。

4.1 色度测定

按GB 605之规定进行。样品色度不得深于色度标准10号。

4.2 密度测定

按GB 4472之规定进行。

4.3 沸程测定

按GB 615之规定测定。在沸腾温度范围内流出体积应不少于95mL。

4.4 蒸发残渣测定

量取61.8mL(50g)样品,注入已于$105\pm2^\circ\text{C}$烘至恒重的玻璃蒸发皿(铂皿或石英皿)中,在水浴上蒸干,于$105\pm2^\circ\text{C}$烘至恒重,残渣质量不得大于1mg。

4.5 水分测定

4.5.1 试验程序

量取6.2mL(5g)样品,按GB 606之规定进行。

4.5.2 允许差

取两次平行实验结果的平均值为测定结果,每次实验结果与平均值的相对偏差不大于30%。

4.6 游离酸测定

4.6.1 试剂和溶液

1. 氢氧化钾;
2. 乙醇;
3. 酚酞指示液: $10\text{g/L}$ 乙醇溶液;
4. 氢氧化钾乙醇标准溶液: $c(\text{KOH})=0.02\text{ mol/L}$。

制备方法:

1. 制备氢氧化钾溶液,称取33g氢氧化钾,溶于水,稀释至1 000mL,置于塑料瓶中,放置至溶液清亮,使用时取上层清液。
2. 标定氢氧化钾溶液:按GB 601标定氢氧化钠[$c(\text{NaOH})=0.5\text{ mol/L}$]的方法进行。
3. 制备氢氧化钾乙醇标准溶液[$c(\text{KOH})=0.02\text{ mol/L}$],取上述经标定过的氢氧化钾溶液(吸取的

量按式(1)计算)，置于500 mL容量瓶中，以乙醇稀释至刻度，混匀。 吸取氢氧化钾标准溶液体积的计算公式： $$V = \frac{0.02 \times 500}{c} \quad (1)$$ 式中：$V$ —— 吸取氢氧化钾标准溶液的量, mL; $c$ —— 氢氧化钾标准溶液的浓度, mol/L。 **4.6.2 试验程序** 量取74 mL(60 g)样品，加2滴酚酞(4.6.1c)指示液，用氢氧化钾乙醇标准溶液(4.6.1d)滴定至溶液呈粉红色，保持15s不褪色。 **4.6.3 结果的表示和计算** 游离酸质量百分含量($X$)按式(2)计算： $$X = \frac{V_1 \cdot c_1 \times 0.060}{m} \times 100 \quad (2)$$ 式中：$V_1$ —— 试样所耗氢氧化钾乙醇标准溶液之体积, mL; $c_1$ —— 氢氧化钾乙醇标准溶液之浓度, mol/L; $m$ —— 试样质量, g; 0.060 —— 与1.00毫升氢氧化钾乙醇标准溶液($c(\text{KOH})=1.000 \text{ mol/L}$)相当的乙酸的质量, g。 **4.6.4 允许差** 取两次平行实验结果的平均值为测定结果，每次实验结果与平均值的相对偏差不大于15%。 **4.7 醛测定** **4.7.1 试剂及溶液** a. 不含醛乙醇：按GB 603制备； b. 品红亚硫酸溶液：按GB 603制备； c. 乙醛杂质标准液：$1 \text{ mg/mL}$，按GB 602制备。 **4.7.2 试验程序** 量取6.2 mL(5 g)样品，注入比色管中，加6 mL不含醛乙醇(4.7.1a)及6 mL水，摇匀，冷却至15~20℃，加2 mL品红亚硫酸溶液(4.7.1b)，摇匀，在15~20℃放置15 min，所呈红色不得深于标准。 标准是取9.7 mL水及2.5 mL乙醛杂质标准液(4.7.1c)，加6 mL不含醛乙醇，摇匀，与同体积样品溶液同时同样处理。 **4.8 砷测定** **4.8.1 样品处理** 量取6.2 mL(5 g)样品，按GB 8450中干灰化法之规定进行。 **4.8.2 试验程序** 量取10 mL 4.8.1中处理后的试料溶液，另量取样量的试剂空白溶液和3.0 mL砷杂质标准液(0.001 mg/mL)，按GB 8450中砷斑法之规定进行。试样的砷斑颜色不得深于限量标准。 **4.9 重金属测定** **4.9.1 样品处理** 量取6.2 mL(5 g)样品，按GB 8451中干法溶解之规定进行。 **4.9.2 试验程序** 溶液A：量取1.0 mL铅杂质标准液(0.01 mg/mL)，置于50 mL纳氏比色管中，按GB 8451制备。 溶液B：量取16 mL 4.9.1中处理后的试料溶液置于与A配套的纳氏比色管中，按GB 8451之规定