【商检行业标准(SN)】 出口肉及肉制品中甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑、塞克硝唑残留量测定方法液相色谱-质谱/质谱法法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 1626—2019
代替 SN/T 1626—2005

出口肉及肉制品中甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑、塞克硝唑残留量测定方法
液相色谱-质谱/质谱法

Determination of metronidazole, tinidazole, ornidazole, ronidazole, dimetridazole and secnidazole residues in meat and meat products for export—LC-MS/MS method

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准代替 SN/T 1626—2005《进出口肉及肉制品中甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑、塞克硝唑残留量测定方法 高效液相色谱法》。

本标准与 SN/T 1626—2005 相比，主要技术变化如下：

• ——适用范围增加了牛肉，香肠，罐头，酱牛肉；
• ——测定物质增加了甲硝唑代谢物即羟基甲硝唑；
• ——简化了前处理步骤；
• ——将检测手段由高效液相色谱法改为高效液相色谱串联质谱法，修改了检测方法的测定低限；
• ——甲硝唑、羟基甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑及 HMMNI 改为采用同位素内标法定量。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。

本标准负责起草单位：中国人民共和国石家庄海关。

本标准主要起草人:艾连峰、马育松、张海超、张婧雯、窦彩云、郭春海、陈瑞春、李玮。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

• ——SN/T 1626—2005。

出口肉及肉制品中甲硝唑、替硝唑、
奥硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑、
塞克硝唑残留量测定方法
液相色谱-质谱/质谱法

1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中甲硝唑、羟甲基甲硝唑（甲硝唑代谢物）、洛硝哒唑、二甲硝咪唑、1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑（洛硝哒唑与二甲硝咪唑的共同代谢物，简写为 HMMNI）、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑 8 种硝基咪唑残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于鸡肉、猪肉、牛肉、香肠、罐头、酱牛肉中甲硝唑、羟甲基甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑、HMMNI、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑 8 种硝基咪唑残留量的测定和确证。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样中的硝基咪唑类药物采用乙酸乙酯提取，提取液经硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，替硝唑、奥硝唑及塞克硝唑采用外标法定量，其余药物采用内标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。

4.1 乙酸乙酯：液相色谱级。

4.2 甲醇：液相色谱级。

4.3 丙酮：液相色谱级。

4.4 乙腈：液相色谱级。

4.5 氨水：含量（质量分数浓度）为 25%~28%。

4.6 甲酸：液相色谱级。

4.7 乙酸：液相色谱级。

4.8 无水硫酸钠：分析纯。

4.9 乙酸-乙酸乙酯（5+95，体积比）：量取 5 mL 乙酸，加入 95 mL 乙酸乙酯，混匀备用。

4.10 氨水-乙腈（5+95，体积比）：量取 5 mL 氨水，加入 95 mL 乙腈，混匀备用。

4.11 0.1%甲酸水溶液：量取 1 mL 甲酸（4.6），用水稀释至 1 000 mL。