【商检行业标准(SN)】 出口食品中左旋肉碱的测定高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 5146—2019

出口食品中左旋肉碱的测定

高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱法

2019-10-25 发布2020-05-01 实施

中华人民共和国海关总署 发 布

前言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国呼和浩特海关、中华人民共和国厦门海关技术中心、中华人民共和国上海海关。

本标准主要起草人：于玥、徐敦明、丁亦男、张欣、郭卫军、丁慧、王传现、伊雄海、邓晓军。

出口食品中左旋肉碱的测定

高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱法

1 范围

本标准规定了出口食品中左旋肉碱的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于乳粉、饮料等食品中左旋肉碱的测定。

注：若样品中存在右旋肉碱，液相色谱-质谱/质谱法的测定结果为左旋肉碱和右旋肉碱的总和。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 (GB/T 6682, neq ISO 3696:1987)

第一法 高效液相色谱法

3 方法提要

试样中的左旋肉碱经稀盐酸提取，皂化后使结合态的左旋肉碱游离出来。阳离子交换固相萃取柱净化，在氯甲酸丁酯、三乙胺的催化下与 L-丙酰胺-$\beta$-萘胺发生取代反应，生成紫外吸收较强的化合物，供配有二级管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。

1. 乙腈：色谱纯。
2. 甲醇：色谱纯。
3. 氨水：分析纯。
4. 盐酸：优级纯。
5. 氢氧化钾：分析纯。
6. 三氯甲烷：分析纯。
7. 氯甲酸丁酯：分析纯。
8. 三乙胺：分析纯。
9. L-丙酰胺-$\beta$-萘胺：分析纯。
10. 碳酸氢钠：优级纯。
11. 磷酸二氢钾：优级纯。
12. 磷酸：优级纯。
13. 1 mol/L 盐酸溶液：取 90 mL 盐酸(4.4)，加水定容至 1 000 mL。
14. 0.1 mol/L 盐酸溶液：取 9 mL 盐酸(4.4)，加水定容至 1 000 mL。