【商检行业标准(SN)】 出口食品中硫丹残留量的检测方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 1873—2019
代替 SN/T 1873—2007

出口食品中硫丹残留量的检测方法

Determination of endosulfan residues in food for export

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准代替 SN/T 1873—2007《进出口食品中硫丹残留量的检测方法 气相色谱-质谱法》。

本标准与 SN/T 1873—2007 相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：

• ——标准的名称更改为《出口食品中硫丹残留量的检测方法》。
• ——将 SN/T 1873—2007 方法作为本标准的第一法。
• ——增加气相色谱-质谱/质谱法作为第二法。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国天津海关、中华人民共和国广州海关、中华人民共和国上海海关。

本标准主要起草人：常春艳、葛宝坤、王永芳、王利强、王云凤、葛含光、陈捷、陈其勇、刘培、郭德华、焦红、韩丽。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

• ——SN/T 1873—2007。

出口食品中硫丹残留量的检测方法

1 范围

本标准规定了食品中 α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸酯残留量的检测方法。

本标准第一法为气相色谱-质谱法，适用于鳗鱼、泥鳅、鲶鱼、黄鳝、牛肉、大豆、蘑菇、毛豆、菠菜、蒜薹、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶中硫丹残留量的的测定。

本标准第二法为气相色谱-质谱/质谱法，适用于鱼、肉、禽蛋、牛奶、粳米、大豆、蘑菇、菠菜、蒜苔、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶、牛肝和甘蔗中硫丹残留量的的测定。

2 规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

第一法 气相色谱-质谱法

3 方法提要

样品经溶剂提取、凝胶层析柱或硅镁吸附剂净化，采用气相色谱-质谱测定，外标法定量。

4 试剂与材料

除另有规定外，所有的有机试剂为色谱纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。

4.1 丙酮。

4.2 乙酸乙酯。

4.3 环己烷。

4.4 石油醚：沸程 30 ℃～60 ℃。

4.5 无水硫酸钠：分析纯，650 ℃灼烧 4 h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

4.6 氯化钠：分析纯。

4.7 洗脱液：乙酸乙酯-环己烷（1∶1，体积比）混合溶液

4.8 凝胶及溶胀：Bio-Beads® S-X3 200目～400目或相当者；凝胶的溶胀按每克凝胶加 4.6 mL乙酸乙酯-环己烷（1∶1，体积比）的混合溶液浸泡，溶胀 6 h以上备用。

4.9 凝胶层析柱：柱长 20 cm、内径 2.0 cm具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酯-环己烷（1∶1，体积比）溶胀的凝胶以湿法转入装柱，柱床高约 20 cm，胶床始终保持在洗脱剂中；洗脱流速约 1 mL/min，上样前用洗脱液以二分之一的洗脱流速淋洗一个柱体积。

4.10 固相萃取柱：硅镁吸附剂，1 g，或相当者。用前分别用 5 mL丙酮-正己烷（1∶9，体积比）、5 mL正己烷淋洗活化小柱。

4.11 α-硫丹：CAS编码 959-98-8，纯度大于 99.5%。