【商检行业标准(SN)】 进出口动物源食品中14种β-内酰胺类抗生素残留量检测方法　液相色谱-质谱/质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 2050—2008

进出口动物源食品中14种β-内酰胺
胺类抗生素残留量检测方法
液相色谱-质谱/质谱法

2008-04-29 发布 2008-11-01 实施

前 言

本标准的附录 A 和附录 B 为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局负责起草。

本标准主要起草人：林维宣、李一尘、于灵、隋凯、田苗、杨春光、徐凤敏、王宏伟。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

进出口动物源食品中 14 种 β-内酰胺类抗生素残留量检测方法
液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 2050—2008

1 范围

本标准规定了动物源食品中羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯甲甲基青霉素、苄咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素、头孢氨苄、头孢吡肟、头孢喹肟共 14 种 β-内酰胺类抗生素液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、牛奶和鸡蛋中 14 种 β-内酰胺类抗生素残留量的检测和确证。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 (GB/T 6682—1992, neq ISO 3696;1987)

3 方法提要

样品中 β-内酰胺类抗生素残留物用乙腈-水溶液提取，旋转蒸发除去提取液中乙腈，加入磷酸盐缓冲溶液。提取液用 HLB 固相萃取柱净化，洗脱液氮气吹干后，用液相色谱串联质谱测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。

• 4.1 乙腈：高效液相色谱级。
• 4.2 甲醇；高效液相色谱级。
• 4.3 甲酸：高效液相色谱级。
• 4.4 氯化钠。
• 4.5 氢氧化钠。
• 4.6 磷酸二氢钾。
• 4.7 磷酸氢二钾。
• 4.8 固相萃取小柱：Waters oasis HLB 固相萃取小柱，500 mg, 6 mL 或相当者。使用前用 2 mL 甲醇，1 mL 水预处理。
• 4.9 0.1 mol/L 氢氧化钠：称取 4 g 氢氧化钠，并用水稀释至 1 000 mL。
• 4.10 乙腈-水溶液：（15+2,体积比）。
• 4.11 乙腈-水溶液：（30+70,体积比）。
• 4.12 0.05 mol/L 磷酸盐缓冲溶液 (pH8.5)。称取 8.7 g 磷酸氢二钾，超纯水溶解，稀释至 1 000 mL，调节 pH 至 8.5±0.1。
• 4.13 0.025 mol/L 磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)。称取 3.4 g 磷酸二氢钾，超纯水溶解，稀释至 1 000 mL,调节 pH 值至 7.0±0.1。
• 4.14 0.01 mol/L 乙酸铵溶液 (pH=4.5)：称取 0.77 g 乙酸铵，超纯水溶解、稀释至 1 000 mL,用甲酸