【商检行业标准(SN)】 出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定　硅钼蓝分光光度法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0770—1999

出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定
硅钼蓝分光光度法

Determination of silicon oxide in middle carbon flake graphite —Molybdenum blue photometric method

1999-05-05 发布 1999-08-01 实施

中华人民共和国国家出入境检验检疫局 发布

前 言

本标准采用硅钼蓝光光度法测定二氧化硅，与ASTMC 560:88应用属同一范畴。但技术内容与应用对象不同。前者应用于中碳产品，称样量小，测定波长550 nm，硫酸亚铁铵还原；后者应用纯度较高产品，样品称样量大，使用波长765 nm、SnCl₂还原。前者比后者简便快速。

本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。

本标准由中华人民共和国河南进出口商品检验局负责起草。

本标准主要起草人：王作录、王新辉。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

Determination of silicon oxide in middle carbon flake graphite
Molybdenum blue photometric method

1 范围

本标准适用于中碳鳞片石墨（含碳量：90%～94%）中二氧化硅的测定。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 3518-1995 鳞片石墨

GB/T 3621.1-1995 石墨化学分析方法

3 取样

3.1 试样

本标准规定取样按 GB/T 3518-1995《鳞片石墨》中 7.2 的规定进行。

3.2 试料

称取适量（C_a<87%, C>87%; 0.2g<C<1.0g）试样（精确至 0.0001 g）。

4 分析步骤

4.1 方法提要

试料经 1200℃灼烧排除生成物后，用无水乙醇-无水碳酸钠（钾）混合熔剂高温熔融。以草酸钼酸铵溶液浸取残渣，硅钼蓝为显色剂，在波长 650 nm 处测定吸光度，根据工作曲线求二氧化硅含量。

4.2 试剂和材料

4.2.1 氢氧化钠：130 mL 水溶解 NaOH 1 g。

4.2.2 硫酸（1.83 g/mL）

4.2.3 氟酸（1+1）

4.2.4 高氯酸（1+9）

4.2.5 硝酸（ρ=1.4 g/mL）

4.2.6 磷酸氢铵 (HNO₃ : H₂SO₄ : H₃PO₄ = 10 : 1 : 2 ; ρ=1.88)

4.2.7.1 量取 12 mL 硫酸 (4.2.3)，加入 168 mL 水中，冷却至室温后，加 100 mL 硝酸 (4.2.6)，得到稀硫酸氢铵 (HNO₃ : H₂SO₄ = 1:1)。

4.2.7.2 量取稀释硝酸 (4.2.7)，用蒸馏水稀释至 1000 mL，所得溶液为稀硫酸氢铵。