【商检行业标准(SN)】 进出口化肥检验方法　火焰原子吸收光谱法测定钠量

前 言

本标准是根据 GB 1.1—1993《标准化工作导则 标准的起草与表述规则 标准编写的基本规定》对 ZB G20 010-87 进行修订的。

本标准在原版本的基础上，保留了在实践中证明是准确、简便、快速的部分内容，还通过实验扩大了方法对样品的适用范围，补增了试样的制备和精密度，并对编写格式和用语进行规范化修订。

本标准从生效之日起代替 ZB G20 010-87。

本标准的附录 A 是标准的附录。

本标准的附录 B 是提示的附录。

本标准由中华人民共和国进出口商品检验局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国湛江进出口商品检验局。

本标准主要起草人：蔡泓、谢敏。

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

SN/T 0736.4—1997

代替 ZB G20 010-87

进出口化肥检验方法
火焰原子吸收光谱法测定钠量

Method of inspection for import and export fertilizers
Determination of sodium
Atomic absorption spectrophotometric method

1 范围

本标准规定了测定进出口化肥中钠含量的方法。

本标准适用于氯化钾、硫酸钾、硝酸钾等钾类化肥中钠含量的测定。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

SN/T 0736.1—1997 进出口化肥检验方法 取样和制样

3 方法提要

试样用水溶解，在水溶液中用原子吸收分光光度计于波长 589.0 nm，以空气-乙炔火焰测定钠的吸光度。

4 试剂

本标准中所用的水为去离子水或同等纯度的水。

1. 4.1   氯化钾(1%)：称取 1 g 不含钠的基准氯化钾 (GB 10732-89)，溶于 100 mL 水中。
2. 4.2   钠标准溶液 (1 mg/mL)：准确称取光谱纯氯化钠 2.544 g 于 200 mL 烧杯中，用水溶解移入 1 L 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液 1 mL 含 1 mg 钠。
3. 4.3   钠标准溶液 (100 μg/mL)：准确吸取 50 mL 钠标准溶液 (4.2)，置于 500 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液 1 mL 含 100 μg 钠。

5 仪器

原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器及钠空心阴极灯。

所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：

• 最低灵敏度：等差浓度标准溶液的最高浓度标准的吸光读数不低于 0.2。
• 工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光度数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的 0.8 倍。
• 最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准液吸光读数平均值的变异系数，应分别不大于 1.5%和 0.6%(见附录 A)。

中华人民共和国国家进出口商品检验局 1997-12-22 批准 1998-05-01 实施

原子吸收分光光度计的工作条件:见附录B。

6 取样和样品的制备

6.1

样品的抽取按 SN/T 0736.1—1997。

6.2

试样需研磨至 $20 \sim 40$ 目（筛孔 $0.84 \sim 0.42\text{ mm}$）。

7 测试

7.1

试液制备

称取试样（6.2）约 $1\text{ g}$（准确至 $0.001\text{ g}$），于 $250\text{ mL}$ 烧杯中，加 $50\text{ mL}$ 水，低温加热，使样品溶解完全后，移入 $100\text{ mL}$ 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放置片刻，使溶液澄清或干滤。

7.2

钠的吸光度测定

吸取 $2.00 \sim 5.00\text{ mL}$ 溶液或滤液（视样品钠含量而定）（7.1）于 $100\text{ mL}$ 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在原子吸收分光光度计上，波长 $589.0\text{ nm}$ 处，旋转烧头 $30^\circ$，在空气-乙炔火焰中，与标准溶液系列同时以水调零，测量钠的吸光度，从工作曲线上查出相应的钠量。

7.3

工作曲线的绘制

准确吸取 $0.00, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00\text{ mL}$ 钠标准溶液（4.3）于一组 $100\text{ mL}$ 容量瓶中，加入 $1\text{ mL}$ 氯化钾溶液（4.1），用水稀释至标线，混匀，以水调零，测量钠的吸光度。以钠的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

8 分析结果的表述

钠的百分含量按式(1)计算（计算结果精确到小数后第二位）：

(1)

式中：$c$ ——从钠工作曲线查得钠的浓度，$\mu\text{g/mL}$；
$V$ ——测定时试样的体积，$\text{mL}$；
$m$ — $— V$ 毫升试液所含的试样质量，$\text{g}$。

9 精密度

用以下数值来判断结果的可靠性（95%置信概率）。

9.1

重复性 $r$

同一操作者，重复测定同一样品两个结果的允许差为重复性 $r$。小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做试验。

9.2

再现性 $R$

同一样品，两个实验室各重复测定两次，得到平均值 $Y_1$ 与 $Y_2$，比较其允许差为 $\sqrt{R^2 - r^2/2}$。
小于允许差，测定精密度合格，取 $Y_1$ 与 $Y_2$ 的平均值为最终值。
大于或等于允许差，测定精密度不合格，查明原因，重做试验。

精密度数据见表 1。

表 1 精密度数据