【商检行业标准(SN)】 进出口化肥检验方法　磷的测定

前 言

本标准参照AOAC、ISO标准,在ZB G20 005—1987《进口化肥检验方法 磷的测定方法》基础上修订。

本标准对原标准正文内容及部分术语进行了修改并重新编排，增加了精密度试验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围，同时适用于进出口化肥中磷含量的测定。

本标准自实施之日起代替ZB G20 005—1987。

本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国烟台出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：李凤琪、赵祖亮、武维莉。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

进出口化肥检验方法
磷的测定

SN/T 0736.6—1999

代替 ZB G20 005—1987

Chemical analysis of fertilizers for import and export
Determination of phosphorus content

1  范围

本标准规定了进出口化肥的总磷、水溶磷和有效磷含量的测定方法。
本标准适用于复合肥、三料过磷酸钙、磷酸氢二铵等化肥中磷含量的测定。

2  引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB/T 603—1988  化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB/T 6682—1992  分析实验室用水规格和试验方法
• SN/T 0736.1—1997  进出口化肥检验方法  取样和制样

3  试剂

本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规格。

• 3.1  盐酸：密度 $1.19 \text{ g/cm}^3$。
• 3.2  盐酸：$1+5$ 溶液。
• 3.3  硝酸：密度 $1.42 \text{ g/cm}^3$。
• 3.4  硝酸：$1+1$ 溶液。
• 3.5  王水（盐酸 : 硝酸 = $3:1$）。
• 3.6  高氯酸：$72\%$。
• 3.7  喹吖啶酮溶液

溶液(1)：溶解 $70 \text{ g}$ 钼酸钠于 $150 \text{ mL}$ 水中；
溶液(2)：溶解 $60 \text{ g}$ 柠檬酸于 $85 \text{ mL}$ 硝酸（3.3）和 $150 \text{ mL}$ 水的混合液中；
溶液(3)：在不断搅拌下，将溶液(1)缓缓加入溶液(2)中；
溶液(4)：取 $5 \text{ mL}$ 喹啉，溶于 $35 \text{ mL}$ 硝酸（3.3）和 $100 \text{ mL}$ 水的混合液中。

在不断搅拌下，将溶液(4)缓缓加入溶液(3)中，放置暗处 $24 \text{ h}$ 后，加入丙酮 $280 \text{ mL}$，用水稀释至 $1 \text{ L}$，混匀。贮于聚乙烯瓶中，放置暗处，用时过滤。

• 3.8  中性柠檬酸铵溶液

溶解 $450 \text{ g}$ 柠檬酸三铵于适量水中，小心滴加氨水，用 pH 计准确校正溶液的 pH 值等于 $7$，然后用水稀释，使其在 $20^\circ\text{C}$ 时，溶液的密度为 $1.09 \text{ g/cm}^3$。

• 3.9  $2\%$ 柠檬酸溶液

中华人民共和国国家出入境检验检疫局 1999 - 12 · 30 批准2000-05-01 实施

SN/T 0736.6-1999

称取20g柠檬酸，溶于适量水中，稀释至1L，混匀。

4 仪器

玻璃坩埚：4号，容积30mL。

5 取样与试样的制备

按SN/T 0736.1制各样品。

6 分析步骤

6.1 总磷含量的测定——磷钼酸喹啉重量法

6.1.1 方法概要

试样用王水和高氯酸分解，加稀盐酸使可溶性盐溶解。在硝酸溶液中，磷酸根和喹吖柠酮形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，经180℃干燥至恒重。

6.1.2 试液制备

称取试样1g（准确至0.0002g）于250mL烧杯中，加20mL王水，盖上表面皿，用小火徐徐加热溶解，加8mL高氯酸，加热至冒白烟半小时。稍冷，加入40mL盐酸(3.2)微热，使可溶性盐全部溶解，冷却，将溶液移入250mL或500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，干滤。

6.1.3 沉淀

准确吸取25mL上述试液或适量（相当于含P₂O₅ 30mg左右）于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸(3.4)，用水稀释至100mL，混匀，加热煮沸。趁热加入50mL喹吖柠酮溶液，微沸1min（不搅拌），冷却至室温，在冷却过程中转动锥形瓶二至三次。

6.1.4 过滤和洗涤

用预先在180℃干燥至恒重的玻璃坩埚抽滤沉淀。先将上层清液过滤，然后用倾泻法洗涤沉淀二次，最后将沉淀移入坩埚中，用水洗涤四至五次，用滤纸将坩埚底部的水分吸干。

6.1.5 干燥和称重

将坩埚连同沉淀于180℃干燥1h。取出置于干燥器内，冷却至室温，称重，直至恒重。

6.1.6 空白试验

与试样同时进行空白试验。

6.1.7 分析结果的表述

总磷(P₂O₅)的百分含量按式(1)计算。

式中：m₁ —— 磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
m₂ —— 试剂空白的磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
0.032 07 —— 磷钼酸喹啉[(C₉H₇N)₂ · H₃PO₄ · 12MoO₃]换算成五氧化二磷(P₂O₅)的系数；
m —— 所取试液中的试样质量，g。

所得结果应表示至二位小数。

注：坩埚的洗涤，可先用水冲洗沉淀，再用氨水(1+1)洗涤，最后用热蒸馏水抽洗几次。烘干备用。

6.2 水溶磷含量的测定——磷钼酸喹啉重量法

6.2.1 方法概要

试样用20～25℃水淋洗，滤液加硝酸酸化。用喹吖柠酮溶液沉淀磷，经180℃干燥至恒重。

6.2.2 试液制备

6.2.2.1 复合肥等