【商检行业标准(SN)】 进出口钛精矿化学分析方法　五氧化二钒含量的测定

SN

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 1337.1—2003

进出口钛精矿化学分析方法
五氧化二钒含量的测定

Methods for chemical analysis of titanium concentrate for import and export—Determination of vanadium pentaoxide content

2003-08-18 发布 2004-02-01 实施

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局  发布

前 言

SN/T 1337《进出口钛精矿化学分析方法》分为以下2个部分：

——第1部分：五氧化二钒含量的测定；
——第2部分：三氧化二铬含量的测定。

本部分是 SN/T 1337 的第 1 部分。

本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本部分起草单位：中华人民共和国海南出入境检验检疫局。
本部分主要起草人：蔡翠侨。

本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

进出口钛精矿化学分析方法
五氧化二钒含量的测定

1 范围

本标准规定了进出口钛精矿中五氧化二钒含量的分光光度测定方法。

本标准适用于进出口钛精矿中五氧化二钒含量的测定，测定范围：0.04%～0.80%。

2 方法提要

试样经碱熔后用水浸取，铁及大部分杂质被沉淀过滤分离，钒、铬进入溶液。在盐酸介质中，五价钒与苯甲酰苯胺（铝试剂）生成能被三氯甲烷萃取的红紫色络合物，于分光光度计 530 nm 波长处测量吸光度。六价铬对钒有干扰，显色前加入硫酸亚铁铵将六价铬还原至三价可消除干扰。

3 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 氢氧化钠。

3.2 过氧化钠。

3.3 乙醇（体积分数为95%）。

3.4 磷酸（ρ=1.79 g/mL），用高锰酸钾溶液（50 g/L）滴至微红色不褪。

3.5 氢氧化钠溶液（50 g/L）。

3.6 硫酸（1+1）。

3.7 盐酸（1+1）。

3.8 硫酸亚铁铵溶液（20 g/L），2 g 硫酸亚铁铵溶解于 100 mL 硫酸溶液（5+95）中。

3.9 高锰酸钾溶液（3 g/L、0.5 g/L）。

3.10 铝试剂-三氯甲烷溶液（2 g/L），0.2 g 苯甲酰苯胺溶于 100 mL 三氯甲烷中。

3.11 五氧化二钒标准溶液。

3.11.1 五氧化二钒标准储备液（0.1 mg/mL），称取 0.135 0 g 预先于 110 ℃烘干干燥的光谱纯五氧化二钒置于 250 mL 烧杯中，加 25 mL 氢氧化钠溶液（3.5），加热至完全溶解，用硫酸（3.6）中和至酸性并过量 20 mL。加热蒸发至冒烟，冷却，加水溶解盐类后冷却至室温，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。

3.11.2 五氧化二钒标准溶液（20 μg/mL），移取上述溶液（3.11.1）50.00 mL 置于 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。

3.12 酚酞指示剂（1 g/L），用70%乙醇配制。

4 仪器

分光光度计。

5 试样

试样应研磨至过 74 μm（200 目）筛，经 105 ℃～110 ℃干燥 2 h 后，置于干燥器中冷却至室温备用。