【团体标准】 冷冻饮品检验方法

ICS 67.100.40 X53 备案号：25386--2009 中华人民共和国国内贸易行业标准 SB/T 10009—2008 (代替 SB/T 10009—1999) 冷冻饮品检验方法 Examination methods of frozen drinks 2008-12-04 发布 2009-07-01 实施 中华人民共和国商务部 发布 前言 本标准代替 SB/T 10009--1999《冷冻饮品检验方法》。本标准与 SB/T 10009-1999 相比主要修改如下： —— 对总固形物的测定进行了修改，取消了混合型试样的制备； —— 对文字进行了修改。 本标准由中国商业联合会和中国焙烤食品糖制品工业协会共同提出。 本标准由中华人民共和国商务部归口。 本标准起草单位：中国商业联合会商业标准中心、中国焙烤食品糖制品工业协会冷冻饮品专业委员会、中国食品发酵工业研究院、内蒙古伊利实业集团股份有限公司、内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司、北京艾莱发喜食品有限公司、沈阳德氏企业集团有限公司、宏宝莱集团股份有限公司、上海益民食品有限公司、和路雪（中国）有限公司、雀巢（中国）有限公司、佑康食品（杭州）有限公司、杭州五丰冷食有限公司、辽宁天淇食品集团有限公司、广东美怡乐食品有限公司、天冰（集团）冷饮有限公司、上海哈根达斯食品有限公司、北京古野家快餐有限公司、丹尼斯克（中国）有限公司、上海市糖业烟酒（集团）有限公司等单位。 本标准主要起草人：张君、茅金妹、陈岩、张小、康慧玲、周炜、王明、高海军、谢桂英、计宏志、吴春竹、王英、连宗林、张营、欧阳淑珍、刘兴苍、曹敏、苏庆辉、李春需、冯窝生。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SB/T 10009--1992, SB/T 10010-1992, SB/T 10011-1992, SB/T 10012-1992, SB/T 10009-1999。 1 范围 冷冻饮品检验方法 本标准规定了冷冻饮品的总固形物、总糖、脂肪、膨胀率和菌质的测定方法。 本标准适用于冰淇淋、雪糕、雪泥、冰棍和甜味冰的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 5009.5 食品中蛋白质的测定 GB 3719 生活饮用水卫生标准 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 总固形物的测定 3.1 方法提要 将试样在 (102±2)℃ 的鼓风干燥箱内加热至恒重。加热前后的质量差即为总固形物的含量。 3.2 仪器和设备 3.2.1 分析天平：感量为 0.1 mg。 3.2.2 干燥器：内盛有效干燥剂。 3.2.3 鼓风干燥箱：温控 (102±2)℃。 3.2.4 称量瓶：带盖，内径 70 mm～75 mm，高 25 mm～30 mm。 3.2.5 电热恒温水浴器。 3.2.6 平头玻璃棒：棒长不超过称量瓶的直径。 3.3 试样的制备 3.3.1 清型 取有代表性的样品至少 200 g，置于 300 mL 烧杯中，在室温下融化，搅拌均匀。 3.3.2 组合型 取有代表性样品的固体部分至少 20 g，置于 300 mL 烧杯中，在室温下融化，搅拌均匀。 3.3.3 将以上制备的试样立即倒入广口瓶内，盖上瓶盖备用。 3.3.4 如样品粘度大，先将盛有样品的烧杯置于 30℃～40℃ 的电热恒温水浴器内进行搅拌。 3.4 海砂的处理 取直径 0.3 mm～0.5 mm 的海砂放入大烧杯内，用 6 mol/L 盐酸溶液煮沸 30 min。冷却后倒出盐酸溶液，用蒸馏水冲洗至中性。置于 (102±2)℃ 鼓风干燥箱内烘干 2 h，备用。 3.5 分析步骤 3.5.1 称量瓶和海砂的干燥 用称量瓶称取海砂 (3.4) 约 10 g。将玻璃棒放在称量瓶内，连瓶盖置于 (102±2)℃ 鼓风干燥箱内，加热 1 h。趁热取出，置于干燥器内冷至室温，称量，精确至 0.001 g。重复烘干至恒重。 3.5.2 试样的称取 用称量瓶 (3.5.1) 称取试样 5 g～10 g，精确至 0.001 g。用玻璃棒将海砂和试样混匀，并将玻璃棒放入称量瓶内。 3.5.3 试样的烘干 将盛有试样、玻璃棒的称量瓶置于 (102±2)℃ 鼓风干燥箱内（瓶盖斜放在瓶边），加热约 2.5 h。加盖取出，置于干燥器内冷却 0.5 h，称量。重复加热 0.5 h，直至连续两次称量差不超过 0.002 g，即为恒重，以最小称量为准。 3.6 分析结果的表述 总固形物含量以质量百分率表示，按式 (1) 计算： X = (m1 - m2) / (m2 - m0) × 100% 式中： X —— 试样中总固形物的含量，%； m0 —— 海砂、称量瓶、瓶盖和玻璃棒的质量，单位为克 (g)； m1 —— 海砂、试样、称量瓶、瓶盖和玻璃棒的质量，单位为克 (g)； m2 —— 烘后称量瓶、海砂、残留物、瓶盖和玻璃棒的质量，单位为克 (g)。 计算结果精确至小数点后第一位。 3.7 允许差 同一样品两次测定结果之差，不超过平均值的 5%。 4 总糖的测定 4.1 方法提要 试样经沉淀剂除去蛋白质后，加酸转化。在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液。根据消耗试样转化液的体积，计算冷冻饮品中总糖的含量。 4.2 试剂 所有试剂均为分析纯；实验室用水应符合 GB/T 6682 中二级水规格。 4.2.1 6 mol/L 盐酸溶液 量取 4 mL 盐酸，注入少量水中，用水稀释至 100 mL。 4.2.2 乙酸锌溶液 称取 219 g 乙酸锌和 30 mL 冰醋酸，加水溶解并稀释至 1000 mL。 4.2.3 106 g/L 亚铁氰化钾溶液 称取 106 g 亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至 1000 mL。 4.2.4 1% 甲基红指示液 称取 0.1 g 甲基红，用乙醇溶解并稀释至 100 mL。 4.2.5 200 g/L 氢氧化钠溶液 称取 100 g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 500 mL。 4.2.6 碱性酒石酸铜溶液 a) 甲液：称取 15 g 硫酸铜和 0.05 g 次甲基蓝，加水溶解并稀释至 1000 mL。 b) 乙液：称取 50 g 酒石酸钾钠和 75 g 氢氧化钠溶于水，再加入 4 g 亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至 1000 mL。贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 4.2.7 葡萄糖标准溶液 4.2.7.1 配制 称取 2 g（精确至 0.0001 g）经过 98℃～100℃ 干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，再加入 5 mL 盐酸，并以水稀释至 100 mL，注入滴定管中备用。 4.2.7.2 标定碱性酒石酸铜溶液 4.2.7.2.1 预测：精确吸取 5 mL 碱性酒石酸铜甲液及 5 mL 乙液，置于 150 mL 锥形瓶中，加水 10 mL，加入玻璃珠 2 粒，置于电炉上，摇动并在 2 min 内加热至沸。趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加葡萄糖标准溶液 (4.2.7.1)，并保持溶液沸腾状态。待溶液颜色变浅时，以每两秒 1 滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液体积数。 4.2.7.2.2 标定：精确吸取 5 mL 碱性酒石酸铜甲液及 5 mL 乙液，置于 150 mL 锥形瓶中，加水 10 mL，加入玻璃珠 2 粒，从滴定管中滴加比预测体积少 1 mL 的葡萄糖标准溶液 (4.2.7.1)。将此锥形瓶置于电炉上，控制在 2 min 内加热至沸。趁沸以每两秒 1 滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同法平行操作三份，取其平均值。按式 (2) 计算 A 值： A = m / V × 1000 式中： A —— 10 mL 碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各 5 mL）相当于葡萄糖的质量，单位为克 (g)； m —— 葡萄糖的质量，单位为克 (g)； V —— 消耗葡萄糖标准溶液体积的平均值，单位为毫升 (mL)； 1000 —— 稀释标准溶液的体积，单位为升 (L) 换算系数（此处原文单位标注可能有误，按常规计算逻辑应为 mL 转 L 或直接作为稀释倍数，原文写作“单位为升”但数值为1000，通常指 mL 单位下的稀释体积或换算系数，此处依原文保留数值）。 4.3 仪器和设备 4.3.1 分析天平：感量为 0.1 mg。 4.3.2 滴定管：1 mL～25 mL，最小刻度 0.1 mL。 4.3.3 电热恒温水浴器。 4.3.4 可调式电炉。 4.4 试样的制备 按 3.3 制备。 4.5 分析步骤 4.5.1 沉淀：称取 2.5 g～5 g 制备的试样，精确至 0.001 g，置于 250 mL 容量瓶中，加入 150 mL 水稀释，混匀。慢慢加入 5 mL 乙酸锌溶液 (4.2.2) 及 5 mL 亚铁氰化钾溶液 (4.2.3)，加水至刻度，混匀，静置 30 min。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。 4.5.2 转化：吸取 50 mL 滤液 (4.5.1) 置于 100 mL 容量瓶中，加 5 mL 盐酸 (4.2.1)，在 68℃～70℃ 恒温水浴中加热 15 min。立刻取出，冷却至室温。加 2 滴甲基红指示液 (4.2.4)，用氢氧化钠溶液 (4.2.5) 中和至中性，加水至刻度，即为试样转化液。 4.5.3 滴定：将试样转化液 (4.5.2) 置于滴定管中，以下按本标准 4.2.7.2.1～4.2.7.2.2 操作，仅以试样转化液 (4.5.2) 代替葡萄糖标准溶液 (4.2.7.1)。记录消耗试样转化液的体积。 4.6 分析结果的表述 总糖含量以质量百分率表示，按式 (3) 计算： X = (50 × V × A × 0.95) / (m × 250 × 100) × 100% *(注：原文公式排版较为混乱，依据标准通用公式逻辑整理为上述形式，其中 0.95 为换算系数，分母中 250 和 100 为稀释倍数相关系数)* 式中： X —— 试样中总糖（以蔗糖计）含量，%； A —— 10 mL 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，单位为克 (g)； m —— 试样的质量，单位为克 (g)； V —— 消耗试样转化液的体积，单位为毫升 (mL)； 0.95 —— 葡萄糖（以葡萄糖计）换算为蔗糖的系数。