【团体标准】 烟草和烟草制品　空气中气相烟碱的测定　气相色谱法

YC/T 155-2001 烟草和烟草制品 空气中气相烟碱的测定 气相色谱法 Tobacco and tobacco products - Determination of vapour-phase nicotine in air - Gas-chromatographic method 本标准等同采用国际标准化组织发布的国际标准ISO 11454:1997《烟草和烟草制品 空气中气相烟碱的测定 气相色谱法》。 本标准为行业提供了空气中气相烟碱含量的检测方法，可用以监测环境空气质量，科学评价吸烟对空气质量的影响。 本标准将该国际标准中的引用标准改为了相应的我国国家标准和行业标准；保留了该国际标准的前言，即ISO前言，并增加了本标准的前言；在样品采集（7.1）中增加了采集平行样品的规定；载气增加高纯氮气的使用。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会提出。本标准由国家烟草专卖局归口。本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心。本标准主要起草人：刘彤、谢复炜、王芳、李荣、杨进、胡清源。 国家烟草专卖局 2001-04-23 批准 2001-07-01 实施 ISO前言 国际标准化组织（ISO）是国家标准团体（ISO成员团体）的世界性联盟。国际标准的制定工作由ISO技术委员会承担，成员团体若对某一已成立技术委员会的课题感兴趣都有参加此委员会的权力。与ISO建立联系的官方和非官方国际组织也参与工作。ISO与国际电工组织（IEC）在所有有关电工标准的问题上紧密合作。 技术委员会采纳的国际标准草案发送各成员团体投票。至少75%的成员团体投赞成票，才可作为国际标准发布。 国际标准ISO 11454是由ISO/TC 126技术委员会——烟草和烟草制品分技术委员会制定的。本国际标准的附录A仅供参考。 1 范围 本标准规定了测定环境空气中气相烟碱的方法。本标准适用于烟草和烟草制品。 注1 如果使用此方法测定来源于烟气的烟碱，应认识到空气中存在的烟碱只能作为是否发生吸烟行为的定性示踪物，研究表明，不能由烟碱的含量定量推出其他烟气成分。有关使用限制和应用范围的内容，参见附录A，参考文献[1]。 2 规范性引用文件 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 12806-1991 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808-1991 实验室玻璃仪器 单标线吸量瓶 YC/T 34-1996 烟草及烟草制品 总植物碱的测定 光度法 3 定义 本标准采用下列定义。 3.1 气相烟碱 vapour-phase nicotine 未附着在烟气粒相物质上的烟碱。 3.2 环境空气 ambient air 特定的室内或室外环境中包含的空气。 4 原理 通过装有专用树脂的样品吸收管，以大约1 L/min的速度抽吸已知的一定体积的空气。将树脂转移到一个玻璃瓶中，加入内标物。将烟碱和内标物溶解在溶剂中。用装有热离子检测器的气相色谱仪检测。 5 试剂 所有试剂均应为分析纯级。 所有容量瓶和移液管都应分别符合GB/T 12806中A级和GB/T 12808中A级规定要求。 5.1 乙酸乙酯：色谱纯。 5.2 三乙胺：纯度不低于99%，用于调节乙酸乙酯溶剂。 5.3 烟碱：纯度不低于99%。 使用前在0℃～4℃下避光保存，其含量应按YC/T 34中附录部分的要求测定。 5.4 喹啉：纯度不低于99%，用作内标物。 5.5 吸收树脂：是由交联苯乙烯和二乙烯基苯构成的微球树脂组成，比表面积大约725 m²/g。 5.6 萃取溶剂：用于从吸收树脂（5.5）上解吸烟碱。制备含有0.01%（V/V）三乙胺（5.2）的乙酸乙酯（5.1）溶液。 5.7 烟碱标准溶液 5.7.1 一次标准溶液 准确称量100 mg左右的烟碱（5.3），转移到100 mL的容量瓶中用萃取溶剂（5.6）稀释至刻度。 5.7.2 二次标准溶液 将1 mL一次标准溶液（5.7.1）移入100 mL容量瓶中用萃取溶剂（5.6）稀释至刻度。 5.8 喹啉标准溶液 5.8.1 一次标准溶液 准确称量100 mg左右的喹啉（5.4），转移到100 mL容量瓶中用萃取溶剂（5.6）稀释至刻度。 5.8.2 二次标准溶液 将10.0 mL一次标准溶液（5.8.1）移入100 mL容量瓶中用萃取溶剂（5.6）稀释至刻度。 5.9 校准溶液 至少准备两组校准溶液，每组包括五个标准校准溶液，以覆盖测试样品的预计浓度范围。将一定量的烟碱二次标准溶液（5.7.2），例如10 μL、20 μL、50 μL、100 μL和200 μL加至五个2 mL的色谱瓶（6.4）中（每个色谱瓶含有烟碱0.1 μg～2.0 μg）。加入50 μL的喹啉二次标准液（5.8.2）和1 mL的萃取溶剂（5.6）至每一个容器中。加盖摇匀。 注2 如果在测试溶液中烟碱/喹啉的比率不变，色谱瓶中的溶液体积是否准确和同一烟碱浓度配制两份溶液的体积是否相同并不重要。 5.10 气体 操作气相色谱使用的气体是高纯氮气、氢气和压缩空气。 6 仪器 实验室常用仪器及以下各项： 6.1 抽样泵：校准后的空气流速为1 L/min。 6.2 样品吸收管：玻璃管两端火封，7 cm×6 mm（外径）×4 mm（内径），装有两部分20/40目吸收树脂，中间用玻璃纤维隔开，两端用玻璃纤维堵上。 6.3 气相色谱仪：具有程序升温功能，热离子检测器（参见注3），数字积分仪和自动进样器（任选的）。推荐的毛细管柱如下： a）30 m×0.32 mm（内径）毛细管柱，涂覆1.0 μm的5%聚苯基甲基硅氧烷膜（首选）；或 b）30 m×0.53 mm（内径）毛细管柱，涂覆1.5 μm的5%聚苯基甲基硅氧烷膜。 上述柱子需有进行柱上进样或有分流/不分流的毛细管进样口。而且，b)柱能用于填充柱进样口。 注3 热离子检测器是一种专用气相色谱检测器，基于选择性表面增强离子化作用，它对某些化学物质表现出很高的选择性/灵敏度，也称为“碱火焰离子化”检测器和“氮磷”检测器。 6.4 样品玻璃瓶：容积为2 mL的硅硼玻璃容器，配有聚四氟乙烯（PTFE）覆膜的盖子（例如，自动进样器的色谱瓶）。 6.5 分析天平：精确至0.001 g。 6.6 单刻度移液管：规格为1 mL和10 mL。 6.7 容量瓶：规格为100 mL。 6.8 微量移液管：规格为5 μL、10 μL、20 μL和50 μL，或微加样器，规格为5 μL至200 μL。 6.9 机械振荡器：能达到100%的萃取效率（见7.5）。 7 步骤 7.1 样品采集 打开树脂吸收管（6.2）的两端，保证打开部分的直径至少是管内径的一半以上。将吸收管前端对待测空气进行采集，将吸收管后端用管子接在抽样泵（6.1）上，调整泵抽样速度在0.5 L/min和1.25 L/min之间，按所需的时间采集空气样品。记录所设的泵抽样速度和抽样时间，以便计算采集样品体积V（8.2），平行采集两份以上样品。 注1 建议采样时间不少于1 h。但是，在烟气量较大的环境采样时，容易发生“渗漏”现象（见8.1），建议平行样品采取措施，降低采样速度或缩短采样时间，防止超过采样管树脂容量，使采样无效。如果所测浓度需要换算成标准温度和压力（见8.3）下的浓度，记录抽样时的温度和压力的平均值。样品采集完后，如果不是立即进行检测，用塑料塞子将样品吸收管塞住。室温下避光保存不能超过两星期，或保存于冰箱中；建议采用后者。若保存于冰箱中，样品至少可保存四星期。 7.2 样品制备和试样 7.2.1 测试样品 将每一个样品的玻璃纤维和吸收树脂从吸收管（6.2）前端取出转移到一个2 mL的色谱瓶（6.4）中，将吸收管后端的玻璃纤维和树脂转移到另一个色谱瓶中。采样管中部的玻璃纤维不取出。在每一个色谱瓶中加入50 μL的二次喹啉标准溶液（5.8.2）和1 mL萃取溶剂（5.6）。塞上塞子振荡30 min。 7.2.2 空白 和样品同时进行，取三个未打开的吸收管，将其两端打开，取出两端的玻璃纤维和树脂分别放入色谱瓶，管中部的玻璃纤维不取。加入二次内标溶液和萃取溶剂按7.2.1所述进行操作。 7.3 气相色谱仪 按照仪器使用说明书对气相色谱仪、数字积分仪、自动进样器（任选的）进行操作。较合适的色谱条件如下： 氢载气流速：柱a)（6.3）约2 mL/min或柱头压83 kPa；柱b)（6.3）约15 mL/min或柱头压103 kPa。 注5 用氮气作载气时流速略大。 初始炉温（时间）：150℃（0 min） 程序升温速度：5℃/min升至180℃ 进样口温度：250℃ 进样体积：1 μL～2 μL 进样方式：a）分流进样（分流比约为10：1）；b）直接进样或柱上进样 检测器温度：300℃ 检测器灵敏度：0.1 μg/mL标准校准溶液测烟碱的信噪比大于50。 分析时间约为6 min。 注6 给出压力作为通过测定柱头压设置流速时用。 注7 不分流进样的方法，见附录A，参考资料[6]。 7.4 测定 用气相色谱测定一系列标准校准溶液和样品，及另一系列校准溶液，得到喹啉和烟碱的积分峰面积，计算每一个烟碱/喹啉峰面积比。分析所有给定浓度的校准溶液，计算平均值，用峰面积比率作纵轴、微克计的烟碱作横轴建立校准曲线。对校正数据进行线性回归或最小二乘法（哪种方式更合适于所有仪器）。