【团体标准】 卷烟　侧流烟气中焦油和烟碱的测定

ICS 65.160 X 87 备案号：14403-2004 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T 185—2004 卷烟 侧流烟气中焦油和烟碱的测定 Cigarettes — Determination of nicotine and nicotine-free dry particulate matter in sidestream smoke 2004-10-19 发布 2005-03-01 实施 国家烟草专卖局 发布 前言 本标准修改采用了 CORESTA 第 54 号推荐方法《采用分析用直线型吸烟机测定卷烟侧流烟气中的焦油和烟碱（英文版）》。本标准根据 CORESTA 第 51 号推荐方法起草。考虑到我国国情，本标准与 CORESTA 第 54 号推荐方法相比存在若干技术性差异，技术性差异已标入正文中涉及技术条款的右端空白处，用垂直单线标识。在附录 D 中给出了这些技术性差异及其原因一览表以供参考。 为便于使用，对 CORESTA 第 54 号推荐方法还作了下列编辑性修改：删除 CORESTA 第 54 号推荐方法的引言；删除 CORESTA 第 54 号推荐方法的参考文献；将 CORESTA 第 54 号推荐方法的附件“抽吸方案”编入附录 C 供参考使用；增加了附录 D“本标准与 CORESTA 第 54 号推荐方法的对比”。本标准的附录 A、附录 B、附录 C 和附录 D 均为资料性附录。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC11）归口。 本标准起草单位：长沙卷烟厂技术中心。 本标准主要起草人：谢良、金男、范红梅、谭海风、钱晓春。 1 范围 本标准规定了卷烟侧流烟气中焦油和烟碱的测定方法。本标准规定采用 GB/T 16450 的抽吸参数（抽吸持续时间、抽吸频率）和烟蒂长度，但也适用于其他的抽吸参数。本标准适用于卷烟侧流烟气焦油和烟碱的测定以及后续的烟碱和焦油的测定。本方法可能不能直接用于其他侧流烟气成分的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可适用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 5605.1 卷烟 第 1 部分：抽样 GB/T 16447 烟草及烟草制品调节和测试的大环境 GB/T 16450 分析用直线型吸烟机定义和标准条件 GB/T 13150—2001 (ISO 3308:2000, MOD) YC/T 28.5 YC/T 34 YC/T 36 YC/T 150 YC/T 17 GB/T 1390 YC/T 165 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 侧流烟气总粒相物 sidestream total particulate matter 侧流烟气冷凝物，捕集于侧流烟气捕集器以及冷凝器（鱼尾罩）内壁上的侧流烟气，以毫克表示。 3.2 侧流烟气焦油 sidestream nicotine-free dry particulate matter 侧流烟气中不含烟碱的干燥粒相物，不含烟碱的侧流烟气冷凝物，即捕集在侧流烟气捕集器上的总粒相物减去其中的水分和烟碱，加上捕集在冷凝器（鱼尾罩）内壁上的焦油，以毫克表示。 3.3 侧流烟气烟碱 sidestream nicotine 捕集在鱼尾罩内壁上的、捕集在侧流烟气捕集器上的以及收集在吸收瓶中的两者之和，以毫克表示。 4 原理 4.1 抽取卷烟，调节烟支。 4.2 采用分析用吸烟机，按 GB/T 16450 抽吸卷烟，但不采用有关烟支周围环境风速控制的规定，通道安装鱼尾罩、侧流烟气捕集器（内装一张 44 优玻璃纤维滤片）和吸收瓶各一只（参见附录 A 图 A.1）。 4.3 收集侧流烟气冷凝在鱼尾罩内壁上的、捕集在侧流烟气捕集器上的总粒相物以及在吸收瓶中的气相烟碱。 4.4 采用称重法测定捕集在侧流烟气捕集器上的侧流烟气总粒相物，采用气相色谱法测定捕集在侧流烟气捕集器中的水分和烟碱，以及捕集在鱼尾罩内壁上的、吸收瓶中的烟碱，采用紫外吸收光谱法计算鱼尾罩内壁上的焦油。 4.5 未使用气相色谱法的实验室，应按 YC/T 36 测定总粒相物烟碱，按 YC/T 155 测定水分。这样得到的烟碱和水分数据可以使用，但在结果报告中应予以说明。 5 仪器 常用的实验室仪器及下述各项： 5.1 分析用吸烟机：符合 GB/T 16450 的要求，不采用有关烟支周围环境风速控制的规定，改装后可表示鱼尾罩。每个通道在鱼尾罩下方安装一块水平板，该水平板可作为鱼尾罩整个端部的一部分，最小长度为 120 mm，最小宽度为 50 mm（参见附录 A 图 A.2）。 5.2 鱼尾罩：用玻璃制造（设计和尺寸详见附录 A 图 A.1）。 5.3 吸收瓶：135 mL（设计和尺寸见附录 A 图 A.3）。 5.4 真空泵和流量控制装置：能使通过鱼尾罩和侧流烟气捕集装置的流量保持为 1 L/min。 5.5 气体流量计：精度 0.2 L/min。 5.6 初级流量计：精度 0.1 L/min，用在抽吸之前测定流经鱼尾罩的空气量。 5.7 测定抽吸持续时间和抽吸频率的仪器。 5.8 分析天平：测量范围内精确至 0.1 mg。 5.9 调节箱：可保持 GB/T 16447 规定的条件。 5.10 长度测量仪：精确至 0.5 mm。 5.11 吸阻仪：满足 YC/T 29 的要求。 5.12 密封装置：与捕集器相同材料制成的捕集器端帽。 5.13 实验室振荡机：能以 20 r/min 的速度进行振荡。 5.14 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器和热导检测器。 5.15 紫外光谱仪。 5.16 小瓶、棉质或无尘石粉手套。 6 试剂 使用分析纯级试剂。 6.1 异丙醇：水分含量不高于 1.0 mg/mL。 6.2 测定烟碱的内标物：正十八烷或其他适当内标物（最低纯度 99%）。 6.3 测定水分的内标物：乙醇或甲醇（最低纯度 99%）。 6.4 提取剂：含有适当浓度内标物的异丙醇。测定烟碱的内标物浓度一般为 (0.2～0.8) mg/mL；测定水分的内标物浓度一般为 (2.75～3.0) g/L。若提取剂贮存时温度发生漂移，使用前应将其温度平衡至 (20±2) ℃。 6.5 烟碱标准物：经 YC/T 31 验证的已知纯度的烟碱，于 (0-4) ℃ 避光保存。 6.6 水分标准物：蒸馏水或去离子水。 6.7 用于测定侧流烟气中烟碱和水分的标准溶液 6.7.1 用于测定侧流烟气滤片烟碱的标准溶液：将烟碱（6.5）溶解于提取剂（6.1）中，制备至少有两个不同烟碱浓度的标准系列，其浓度范围应覆盖预计在样品溶液中测定到的烟碱浓度，一般为 (0.2～0.8) mg/mL。 6.7.2 用于测定鱼尾罩和吸收瓶中烟碱的标准溶液：分别配制鱼尾罩和吸收瓶中烟碱标准溶液，制备至少有两个不同烟碱浓度的标准系列，其浓度范围应覆盖预计在鱼尾罩和吸收瓶中测定到的烟碱浓度，一般为 (0.01～2.20) mg/mL。 6.7.3 水分标准溶液：加入一定量的水（6.6）于提取剂（6.1），制备至少有两个不同水分浓度的标准系列，其浓度范围应覆盖预计在样品溶液中测定到的水分浓度，一般为 (0.2～3.8) mg/mL，其中一个标准溶液不加水（溶剂空白）。 6.7.4 配制标准溶液与制备样品溶液所用的溶剂应为同一批，建议水分标准溶液至少每日配制一次。 7 取样 按 GB/T 5605.1 抽取实验室样品。 8 测定步骤 8.1 样品的准备 8.1.1 抽吸烟卷的准备 随机从实验室样品的每个包装中抽取足够数量的烟支，剔除有明显缺陷的烟支，待测卷烟的总数应不少于抽吸支数的 2.5 倍。然后用相同方法内抽取烟支用于物理参数的测试。 8.1.2 调节样品和标记烟蒂的烟蒂长度 按 GB/T 16447 中指定的方法调节烟支和滤片水分，并确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度。调节和测试环境应符合 GB/T 16447 的规定。 8.1.3 烟支的挑选 根据分析要求，若对单支烟支进行质量或收集（或其他测量），挑选则不应作为减少抽吸支数的理由。 8.1.4 吸烟前的预测试 测试报告可能要求下述数据： a) 调节后卷烟的平均质量，每支卷烟的平均质量，以克表示； b) 调节后卷烟的平均吸阻，按 YC/T 28.5 测定。 8.2 吸烟准备 8.2.1 抽吸 8.2.1.1 对于常规测定，每个牌号抽吸 24 支烟。 8.2.1.2 常规测定不必采用抽吸方案。非常规测定应根据测试目的要求不同，可以选择合适的抽吸方案进行抽吸（参见附录 C）。 8.2.2 吸烟机的准备 按 GB/T 16450 进行吸烟机的准备。 8.2.3 烟气捕集器的准备 8.2.3.1 按 GB/T 16450 进行烟气捕集器的准备，称取装好滤片的侧流烟气捕集器的质量。 8.2.3.2 由于烟气捕集器和吸收瓶吸收水分，应规定空白条件及水分。按照准备捕集侧流烟气用捕集器的办法准备额外的捕集器用于水分空白测定。 8.2.4 安装侧流烟气捕集装置 8.2.4.1 将鱼尾罩安装在可调节高度的固定架上。该固定架能控制鱼尾罩上升到高吸（吸阻准备位置）。