【团体标准】 大米中镉的测定 酸浸提-石墨炉原子吸收法

ICS67.050
团体标准
T/ NAIA 020—2020
大米中镐的测定
酸浸提-石墨炉
原子吸收法
Determination of cadmium in rice - Acid leaching - graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry全国团体
2020-12-15发布
宁夏化学分析测试协会
2020-12-31实施
T/NAIA020—2020
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。
本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本标准起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院、宁夏回族自治区食品质量监督检验二站、宁夏回族自治区药品检验研究院、宁夏化学分析测试协会本标准主要起草人：李谦、蒋媛、杨建兴、张学玲、赵娟、吴明、吴少涛、伊倩如、李震全、全国团体标准信息
张小飞。
本标准于2020年12月15日首次发布。1范围
T/NAIA020—2020
大米中镉的测定酸浸提-石墨炉原子吸收法本标准规定了大米中镉的酸没提-石墨炉原子吸收光谱测定方法。本标准适用于大米中的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1354大米
GB5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定3原理
试样经硝酸浸提后，注入一定量样品浸提液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。4试剂和材料
4.1材料
4.1.1大米应符合GB/T1354-2018的要求4.1.2水为GB/T6682规定的二级水。4.1.3所用玻璃仪器均需以硝酸（1+4）浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净4.2试剂
4.2.1硝酸（HNO)：优级纯。
4.2.2曲拉通x-100(TritonX-100)：优级纯。4.2.3硝酸钯[Pd(NO3)]：优级纯。4.3试剂配制
4.3.1曲拉通X-100（0.1g/L）：称取0.01g，用水定容至100mL。4.3.2硝酸（1%）：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000mL。4.3.3硝酸钯[Pd（NO3)2】（10g/L）：称取1.0g硝酸钯，用硝酸（1%）溶解后，定容至100mL。4.4标准品
金属镉标准品，经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.5标准溶液配制
T/NAIA020—2020
4.5.1标准储备液（1000mg/L）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.5.2镉标准使用液（100ng/mL）：吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。4.5.3镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于100mL容量瓶中，用0.01%曲拉通X-100和硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0ng/mL、0.50ng/mL、1.0ng/mL、1.50ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL的标准系列溶液。准信息平
5仪器和设备
5.1原子吸收分光光度计，配石墨炉原子化器。5.2镉元素灯。
5.3分析天平：感量0.1mg和1mg。5.4涡旋振荡器。
5.5电热恒温干燥箱。
5.6纯水仪。
6分析步骤
6.1试样制备
大米样品，打碎过100目筛，储存于洁净的塑料瓶中，并标明标记，室温下保存备用。6.2试样漫提
称取试样0.2g~0.3g（精确至0.0001g），加入少量的水润湿，再加入1.0mL优级纯的硝酸置于120℃干燥箱中加热30分钟热浸提，取出后用0.01%曲拉通X-100定容至50mL，涡旋振荡器振荡混匀。
6.3仪器参考条件
根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态。仪器测定条件参考如下条件：—波长228.8nm，狭缝0.2nm~1.0nm；干燥温度分两步，第一步干燥温度为110℃，干燥时间为30s；第二步干燥温度130℃，干燥时间为30S：
一加入基体改进剂的灰化温度为400℃~600℃，灰化时间为20S；一原子化温度1300℃~1800℃，原子化时间3s~5s：一塞曼扣背景。
6.4标准曲线的制作
将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取20注入石墨炉，测其吸光度值，以标准曲线工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。
标准系列溶液应不少于5个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于0.995，如果有自动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列。6.5试样溶液的测定
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于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品浸提液20uL，注入石墨炉，测其吸光度值。代入标准系列的一元回归方程中求样品消化液中镉的含量，平行测定次数不小于两次。6.6基体改进剂的使用
和样品浸提液一起注入5此基体改进剂硝酸钯。7分析结果的表述
试样中镉含量按式（1）进行计算：X
式中：
8精密度
(c-co)xV
mx1000
试样中镉含量，单位为毫克每千克（mg/kg)：浸提液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）：浸提液定容总体积，单位为毫升(mL）：大米质量，单位为克（g）：
换算系数。
在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%。9其他
全国团律
当称样量为0.3g，定容体积为50mL，方法的检出限为0.009mg/kg；方法的定量限为0.027mg/kg。