【团体标准】 有机肥中水溶性腐植酸含量的测定—容量法

ICS 65.080 CCS B10.14 团体标准 T/NAIA 028-2021 有机肥中水溶性腐植酸含量的测定 容量法 Determination of water-soluble humic acid in organic fertilizer — Volumetric method 2021-02-03 发布 2021-02-15 实施 宁夏化学分析测试协会 前言 本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。 本文件由宁夏计量质量检验检测研究院提出。 本文件由宁夏化学分析测试协会归口。 本文件起草单位：宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏伊品生物科技股份有限公司、宁夏农垦贺兰山生物肥料有限责任公司、宁夏绿即达生态农业科技有限公司、宁夏阜康生物科技股份有限公司、兴旺有机肥科技有限公司、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人：田菊梅、田华、张静旖、章伟、李淑艳、安立娜、张卫平、方向阳、吴小林、米江、王瑞、唐源、张小飞、郭祥寿。 本文件为首次发布。 1 范围 有机肥中水溶性腐植酸含量的测定 容量法 本文件规定了有机肥中水溶性腐植酸含量测定的试验方法。 本文件适用于中华人民共和国境内生产和销售的，以风化煤、褐煤等为腐植酸原料，添加氮磷钾大量元素而生产的有机肥中水溶性腐植酸含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂和制品的制备 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 警告——试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内进行，试验人员应进行适当防护。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 本文件所用的试剂及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定，分析用水符合GB/T 6682的规定。 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 腐植酸 humic acid 腐植酸是动植物残体，主要是植物残体，经过微生物分解和合成，以及地球物理、化学的一系列相互作用过程形成的一类富含羧基、酚羟基、甲氧基等多种活性官能团的非均一脂肪-芳香族无定形有机高分子混合物，从风化煤、褐煤、泥炭中活化、分离提取，也可以通过微生物发酵、化学反应或其他无害化处理等手段，从洁净的生物质资源中转化而来。 3.2 水溶性腐植酸 water-soluble humic acid 指经化学活化或发酵腐熟后的腐植酸产品中可溶于水中且能被酸沉淀得到的那部分物质。 4 方法提要 用尿素水溶液提取试样中的腐植酸，在硫酸溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，经滴定测重铬酸钾消耗量，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算水溶性腐植酸的含量。 5 试剂和材料 5.1 硫酸（AR）：ρ=1.84 g/ml 5.2 重铬酸钾标准滴定液：c(1/6 K2Cr2O7)=0.2 mol/L 将重铬酸钾（容量基准试剂）于120℃烘至恒重，在干燥器中冷却至室温。称取9.8126 g于烧杯中加水溶解，然后转移至1000 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.3 重铬酸钾溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=0.8 mol/L 称取39.23 g重铬酸钾（AR），溶于水中，稀释至1 L，贮存于试剂瓶中，备用。 5.4 邻菲罗啉-亚铁混合指示剂 称取1.5 g邻菲罗啉和0.7 g硫酸亚铁，溶于60 ml水中，加两滴硫酸，用水稀释至100 ml，贮存于棕色瓶中。 5.5 1%的尿素水溶液 称取10 g尿素（AR），溶于水中，稀释至1 L，贮存于试剂瓶中，备用。 5.6 硫酸亚铁标准滴定液：c(FeSO4·7H2O)=0.2 mol/L 称取56 g硫酸亚铁（AR）溶于适量水中，加入20 ml硫酸（5.1），用水定容至1000 ml摇匀，装入棕色瓶中。 硫酸亚铁标准滴定液的标定：准确吸取20.00 ml重铬酸钾标准滴定液（5.2）于250 ml锥形瓶中，加入70～80 ml水，小心加入10 ml硫酸（5.1），加入5～6滴邻菲罗啉-亚铁混合指示剂（5.4）。用待标定的硫酸亚铁标准滴定液滴定，直至溶液由橙色转为亮绿色，最后变为暗红色为终点。 硫酸亚铁标准滴定液的浓度按下面公式计算： c1 = (c2 × V2) / V1 式中： c1 —— 硫酸亚铁标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c2 —— 重铬酸钾标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V2 —— 重铬酸钾标准滴定液的体积，单位为毫升（ml）； V1 —— 硫酸亚铁标准滴定液的体积，单位为毫升（ml）。