【团体标准】 化学试剂 四硫富瓦烯

ICS 71.040.30 G63 团体标准 T/CSTM 00073-2019 化学试剂 四硫富瓦烯 Chemical reagent - Tetrathiafulvalene 2019-02-15 发布 2019-02-15 实施 中关村材料试验技术联盟 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FCO5）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FCO5/TCO4）归口。 1 范围 本标准规定了化学试剂四硫富瓦烯的性状、分子式、结构式、相对分子质量和CAS号、规格、试验、检验规则、包装及标志。 本标准适用于化学试剂四硫富瓦烯的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 中国药典 2015年版 四部 3 性状、分子式、结构式、相对分子质量和CAS号 3.1 性状 本试剂为黄色至棕色固体。 3.2 分子式 C₁₂H₈S₄ 3.3 结构式 （此处为四硫富瓦烯结构式图形，标准中通常展示为两个富瓦烯环通过双键连接，每个环上有两个硫原子） 3.4 相对分子质量 204.36（根据2016年国际相对原子质量） 3.5 CAS号 31366-25-3 4 规格 四硫富瓦烯的规格见表1。 表1 四硫富瓦烯的规格 | 名称 | 鉴别试验 | 含量（C₁₂H₈S₄），W/% | 外观 | 三氯甲烷溶解试验 | | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | | 分析纯 | 合格 | ≥99.0 | 黄色至棕色固体 | 合格 | | 化学纯 | 合格 | ≥97.0 | 黄色至棕色固体 | 合格 | 5 试验 警示：本实验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。 5.2 鉴别 5.2.1 核磁氢谱 按中国药典2015年版四部通则0441的规定进行定性分析。称取约5mg样品，置于外径5mm，长度为15cm的核磁管中，加0.5mL～1mL氘代三氯甲烷或氘代二甲基亚砜溶解后，将核磁管放入300MHz或更高频率的核磁仪器中进行测定。样品的核磁氢谱谱图应与对照品的谱图一致。 5.2.2 质谱 按中国药典2015年版四部通则0431的规定进行定性分析。称取约1mg样品，加1.5mL乙腈溶解，用电子轰击离子化（EI）或电喷雾离子化（ESI）离子源进行测定。样品的质谱谱图应与对照品的谱图一致。 5.3 含量 5.3.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 9722—2006第5章、第6章的规定。 5.3.2 测定条件 检测器：火焰离子化检测器。 载气及柱流量：氮气，1.5mL/min。 空气流速：300mL/min。 氢气流速：30mL/min。 色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管柱（或能达到同等分离效果的毛细管柱）；长30m，内径0.25mm，液膜厚度0.25μm。 分流比：60:1。 柱温度：100℃起始温度，以20℃/min速率升温至280℃，保持3min。 汽化室温度：280℃。 检测室温度：300℃。 进样量：1.0μL。 5.3.3 定量方法 称取1.0mg的样品，置于1.5mL的进样瓶中，加1mL乙腈溶解。按GB/T 9722—2006中9.2的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.4 外观 目视测定样品应为黄色至棕色固体。 5.5 三氯甲烷溶解试验 称取0.5g样品，溶于10mL三氯甲烷中，溶液应澄清透明，无机械杂质。 6 检验规则 按HG/T 3921的规定进行采样及验收。 7 包装、贮存与运输，并给出标志 按GB 15346的规定进行包装，贮存与运输，并给出标志，其中： a）包装单位：第1、第2、第3、第4、第5类； b）内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15； c）中包装形式：ZB-A、ZB-2、ZB-3、ZB-4、ZB-5、ZB-6、ZB-7、ZB-8； d）隔离材料：（原文未具体列出，通常指适当衬垫材料）； e）外包装形式：WB-2、WB-3； f）标签：标注“<10℃避光贮存”。