【其他行业标准】 黄酒中挥发性醇类的测定方法 静态顶空-气相色谱法

ICS67.160.10
分类号：X62
备案号：46758-2014
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4708-2014
黄酒中挥发性醇类的测定方法
静态顶空-气相色谱法
Determination of volatile alcohol components in Chinese rice wine-Static headspace-gas chromatography2014-07-09发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-11-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由由中国轻工业联合会提出。本标准由全国酿酒标准化技术委员会（SAC/TC471）归口。QB/T4708-2014
本标准起草单位：国家黄酒产品质量监督检验中心、中国食品发酵工业研究院、新华锦（青岛）即墨老酒有限公司、中国食品有限公司、中国绍兴黄酒集团有限公司、深圳市华测检测技术股份有限公司、江苏张家港酿酒有限公司。
本标准主要起草人：李博斌、钟其顶、杜祖远、张辉、傅建伟、郭冰、黄庭明、江涛、高红波、韩吉臣、吕新龙、邹慧君、周建明。1范围
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黄酒中挥发性醇类的测定方法静态顶空-气相色谱法本标准规定了黄酒中挥发性醇类的静态顶空-气相色谱测定方法。本标准适用于黄酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、活性戊醇（2-甲基-1-丁醇）、异戊醇（3-甲基-1-丁醇）、正己醇的测定。
本标准方法的检出限（mg/L）分别为：正丙醇为0.5；异丁醇为0.5；正丁醇为0.8；活性戊醇为1.5；异戊醇为1.2；正己醇为0.9。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法3原理
在密闭容器中，易挥发的醇类组分在一定温度下气液两相间达到动态平衡，此时醇类组分在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，吸取上部气体进样，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，内标法定量分析。
4试剂和材料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682一2008规定的二级水。4.1乙醇：色谱纯。
4.2氯化钠。
4.3正丙醇、异丁醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、正已醇、叔戊醇标准物质：纯度不小于99%。4.4乙醇溶液（60%，体积分数）：量取60mL乙醇（4.1），用水定容至100mL，混匀。4.5乙醇溶液（15%，体积分数）：量取15mL乙醇（4.1），用水定容至100mL，混匀。4.6叔戊醇内标储备液（2.0mg/mL）：称取0.200g叔戊醇至100mL容量瓶中，用乙醇溶液（4.5）定容至100mL，混匀。0℃～4℃冰箱密封保存，1个月内使用。4.7醇混合标准储备液：分别称取正丙醇2.500g、异丁醇2.500g、正丁醇0.100g、活性戊醇2.500g、异戊醇5.000g、正己醇0.1000g于100mL容量瓶中，用乙醇溶液（4.4）定容混匀，配制成的标准储备液于0℃～4℃冰箱密封保存，1个月内使用。5仪器和设备
5.1气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID）。5.2分析天平：感量为0.1mg。
5.3顶空进样设备。
5.4顶空进样针。
5.5顶空进样瓶：体积为20mL。
5.6移液管：1.0mL和5.0mL。
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6分析步骤
6.1参考色谱条件
6.1.1色谱柱：聚乙醇毛细管柱（50m×0.25mm×0.25μm）或等效色谱柱。初温35℃，保持1min，
6.1.2色谱柱温度：
保持2min。
检测器温度：
进样口温度
载气流量：
250℃
200℃
1.0mL/min。
进样量：1.0mL
不分流。
6.2参考顶空条件
平衡温度：50℃。
平衡时间：
30min。
振荡频率：
500r/min
6.3校正因子（值）的测定
以3.5℃/min升到120℃，以15℃/min升到200℃，准确吸取醇混合标准储备液（4.7）0.10mL.0.20mL0.30mL、0.40mL于4个100mL容量瓶中，用同一黄酒样品定容至刻度，混匀。吸取上述制备的4个加标样品和不加标的黄酒样品各5.0mL，分别置于5个20mL顶空进样瓶中，加入2.0g氯化钠和0.10mL叔戊醇内标储备液（4.6混匀。按照色谱条件（6.1）及顶空条件（6.2）测定，记录各组分的峰面积（或峰高），和公式（2）计算各组分的相对校正因子：式中：
加标样品中组分校正后峰面积（或峰高）：不加标样品中内标峰面积（或峰高）；加标样品中内标峰面积（或峰高）：加标样品中组分峰面积（或峰高）。f =
各组分的校正因子；
不加标样品中内标峰面积（或峰高）；加标样品中组分校正后峰面积（或峰高）不加标样品中各组分峰面积（或峰高）：样品中加入的各组分标准溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）：样品中加入的叔戊醇浓度，单位为毫克每升（mg/L）。6.4
样品前处理
，压紧瓶盖后，
按照公式（1）
（2）
准确吸取5.0mL黄酒样品于20mL顶空进样瓶中，加入2.0g氯化钠和0.10mL叔戊醇内标储备液（4.6），压紧瓶盖后，混匀。
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6.5样品测定
按色谱条件（6.1）及顶空条件（6.2）进行样品测定，根据各醇类标准物质（4.3）的保留时间，与待测样品中组分的保留时间进行定性，定性色谱图参见附录A。根据各组分和叔戊醇内标（4.6）的峰面积（或峰高）；求出峰面积（或峰高）之比，采用内标法计算黄酒中各醇类组分的含量。7
结果计算
样品中各组分的含量按公式（3）计算：Asxf
样品中各组分的含量，单位为毫克每升0
(mg/L);
样品中加入的叔戊醇浓度，单位为毫克每每升（mg/L）；
样品中各组分峰面积
（或峰高）
样品中叔戊醇内标峰面积（或峰高）：各组分的校正因子的算术平均值以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。精密度
.. （3)
在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%。3wwW.bzxz.Net
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附录A
（资料性附录）
6种醇标准品及黄酒样品中6种醇的色谱图异丁醇
正丙醇
异戊醇
活性戊醇
正T醇
6种醇标准品的色谱图
异戊醇
异下醇
活性戊醇
正T醇
黄酒样品中6种醇的色谱图
正己醇，
正己醇
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轻工行业标准
黄酒中挥发性醇类的测定方法
静态顶空-气相色谱法
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