【其他行业标准】 黄酒中挥发性醇类的测定方法 静态顶空-气相色谱法

ICS 67.160.10 分类号：X62 备案号：46758-2014 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4708-2014 黄酒中挥发性醇类的测定方法 静态顶空-气相色谱法 Determination of volatile alcohol components in Chinese rice wine - Static headspace-gas chromatography 2014-07-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国酿酒标准化技术委员会（SAC/TC471）归口。 起草单位：国家黄酒产品质量监督检验中心、中国食品发酵工业研究院、新华锦（青岛）即墨老酒有限公司、中国食品有限公司、中国绍兴黄酒集团有限公司、深圳市华测检测技术股份有限公司、江苏张家港酿酒有限公司。 主要起草人：李博斌、钟其顶、杜祖远、张辉、傅建伟、郭冰、黄庭明、江涛、高红波、韩吉臣、吕新龙、邹慧君、周建明。 1 范围 本标准规定了黄酒中挥发性醇类的静态顶空-气相色谱测定方法。 适用于黄酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、活性戊醇（2-甲基-1-丁醇）、异戊醇（3-甲基-1-丁醇）、正己醇的测定。 方法检出限（mg/L）：正丙醇0.5，异丁醇0.5，正丁醇0.8，活性戊醇1.5，异戊醇1.2，正己醇0.9。 2 规范性引用文件 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 在密闭容器中，易挥发醇类在一定温度下于气液两相间达到动态平衡，其在气相与液相浓度成正比。取上部气体进样，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用内标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 乙醇（色谱纯）；氯化钠；正丙醇、异丁醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、正己醇、叔戊醇（纯度≥99%）。 乙醇溶液（60%）：乙醇与水定容。 乙醇溶液（15%）：乙醇与水定容。 叔戊醇内标储备液（2.0 mg/mL）：用于内标分析，0～4℃保存。 醇混合标准储备液：含正丙醇、异丁醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、正己醇，0～4℃保存。 5 仪器和设备 气相色谱仪（配FID检测器）；分析天平（0.1 mg）；顶空进样设备；顶空进样瓶（20 mL）；移液管（1.0 mL、5.0 mL）。 6 分析步骤 6.1 参考色谱条件 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（50 m×0.25 mm×0.25 μm）或等效柱。 柱温：初温35℃保持1 min，程序升温至120℃再升至200℃。 检测器温度：250℃；进样口温度：200℃；载气流量：1.0 mL/min；进样量：1.0 mL，不分流。 6.2 顶空条件 平衡温度：50℃；平衡时间：30 min；振荡频率：500 r/min。 6.3 校正因子测定 将醇混合标准储备液加入黄酒基质中配制不同浓度加标样品，同时设置不加标样品。 加入氯化钠2.0 g及叔戊醇内标溶液0.10 mL，混匀后顶空进样测定。 记录各组分峰面积（或峰高），按公式（2）计算相对校正因子。 式中：