【其他行业标准】 改质沥青

ICS75.140
中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T5194—2015
代替YB/T5194—2003
改质沥青
Modified pitch
2015-07-14发布
中华人民共和国工业和信息化部2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。YB/T5194—2015
本标准代替YB/T5194—2003《改质沥青》，与YB/T5194—2003相比，主要变化如下：修改了范围；
增加了产品等级；
修改了技术指标；
增加了安全注意事项。
本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院本标准主要起草人：章真杰、杨洋、罗红妍、杜亚平、苏鸿、孙伟、仇金辉、郑景须、张进莺。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB/T5194—1993
YB/T5194—2003。
1范围
改质沥青
YB/T5194—2015
本标准规定了改质沥青的技术要求、试验方法、检验规则、包装、运输、贮存和质量证明书、安全注意事项等。
本标准适用于煤焦油深度加工所制得的改质沥青，可作为制铝业及炭素行业生产用原料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2000
GB/T2288
GB/T2291
GB/T2292
GB/T2293
GB/T2294
GB/T2295
GB/T6682
GB/T8170
GB/T8727bZxz.net
3技术要求
焦化固体类产品取样方法
焦化产品水分测定方法
煤沥青试验室试样的制备方法
焦化产品甲苯不溶物含量的测定焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法焦化固体类产品软化点测定方法焦化固体类产品灰分测定方法
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定煤沥青类产品结焦值的测定方法3.1
改质沥青技术要求应符合表1规定。表1技术要求
软化点(环球法)/℃
甲苯不溶物含量（抽提法)/%（质量分数）喹啉不溶物含量/%（质量分数）β树脂含量/%（质量分数）
结焦值/%（质量分数）
灰分/%（质量分数）
水分/%（质量分数）
钠离子含量/（mg/kg）
中间相（≥10μm)/(V/V%）
不小于
不小于
不大于
不大于
不大于
不大于
106~112
高温改质沥青
105~112
105~120
中温改质沥青
90~100
YB/T5194—2015
3.2水分、中间相含量只作生产操作控制指标，不作为质量考核依据。3.3需方对表1中的产品质量指标另有要求时，由供需双方协商确定。4试验方法
4.1软化点的测定按GB/T2294规定进行。4.2甲苯不溶物含量的测定按GB/T2292规定进行4.3喹啉不溶物含量的测定按GB/T2293规定进行。4.4水分的测定按GB/T2288规定进行。4.5结焦值的测定按GB/T8727规定进行。4.6灰分的测定按GB/T2295规定进行。4.7β-树脂含量由甲苯不溶物含量和喹啉不溶物含量差值计算而得。4.8钠离子含量的测定按附录A规定进行。4.9中间相的测定按附录B规定进行。5检验规则
5.1改质沥青的质量检验和验收由供方质量监督检验部门进行。5.2试样的采取按GB/T2000规定进行，试样的制备按GB/T2291规定进行。5.3数值的修约和判定按GB/T8170规定进行。5.4检验结果即使只有一项指标不符合本标准技术要求，则整批产品为不合格品。当产品出现不合格项时，应重新取双倍样对不合格项进行检验，检验合格，本批产品判为合格，如仍不合格，则该批产品为不合格品。
5.5每500t为一检验批，不足500t为一批。6包装、运输、存和质量证明书
6.1本产品装人洁净、干燥，底部铺有油毡纸的车箱或进行合适的包装发给需方，如以液体方式发送，需装入洁净、干燥的槽车或油船中，铅封后发货。6.2每批出厂的产品都应附有质量证明书。证明书内容包括：供方名称、产品名称、产品标准号、产品批号、产品等级、净重、发货日期和本标准规定的各项检验结果。6.3固体状态改质沥青在运输和贮存中要求隔绝火种、远离热源，防止阳光直射，贮存于阴凉通风处，应与氧化剂和食用化学品分开存放；液体状态改质沥青在运输和贮存中要求隔绝火种，防止阳光直射。7安全注意事项
7.1改质沥青为褐黑色油状液体或黑色固体，可燃，避免高温和明火。7.2工作场所应安装通风设施、配置必要的消防设施。7.3必须使用个人防护用品（如防护眼镜、工作服、口罩、手套等）。7.4对着火的改质沥青灭火时，可采用雾状水、泡沫、沙土等覆盖灭火，或室息灭火，流散液体注意围堵，库区须对周围槽进行降温。
7.5当身体沾染改质沥青后，应用肥皂水和清水冲洗，脱去被污染的衣着。2
A.1范围
附录A
规范性附录）
改质沥青钠离子含量的测定火焰原子吸收光谱法YB/T5194—2015
本方法规定了改质沥青中钠离子含量火焰原子吸收光谱法的原理、试剂、仪器、分析步骤和精密度。本方法适用于改质沥青中钠离子含量的测定，测定范围：50mg/kg～400mg/kg。当样品中钠离子含量小于50mg/kg时，可适当增大取样量；当样品中钠离子含量大于400mg/kg时，可适当增大稀释倍数。A.2原理
试样灰化后，用稀盐酸溶解，并稀释到一定体积。用乙炔-空气火焰在原子吸收光谱仪上测定钠离子含量。
A.3试剂
A.3.1水：符合GB/T6682二级水的要求。A.3.2盐酸：优级纯，配成1：1和5%溶液（均为体积比）。A.3.3氯化钠：优级纯。
A.3.4乙炔：纯度大于99.5%。
A.4仪器
钠空心阴极灯。
A.4.2石英蒸发皿：75mL。
A.4.3石英容量瓶：100mL。
A.4.4聚乙烯塑料瓶：100mL。
A.4.5分析天平：感量0.0001g。A.4.6高温炉。
A.4.7煤气灯或电炉。
A.4.8原子吸收光谱仪：配乙炔-空气燃烧头。A.4.9空气压缩机：流量大于20L/min，压力大于0.35MPa。A.5分析步骤
A.5.1标准工作液的配制
A.5.1.11000mg/L钠标准储备液：称取0.2542g已在110℃土5℃下烘干2h并冷却到室温的氯化钠于烧杯中，加水溶解，用5%盐酸移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，移人聚乙烯塑料瓶中储存。A.5.1.250mg/L钠标准溶液：移取1000mg/L钠标准储备液（见A.5.1.1)5mL于100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度，摇匀。
A.5.1.3钠标准工作液：分别移取适量50mg/L钠标准溶液（见A.5.1.2）于100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度，摇匀，按表A.1所示浓度配制标准工作液。表A.1标准工作液
浓度/（mg/L）
YB/T5194—2015
A.5.2样品预处理
A.5.2.1称取1g干燥样品（根据实际浓度可增减，精确至0.0001g)于石英蒸发皿中，置于煤气灯（或电炉）上加热至完全炭化（不冒烟为止）。A.5.2.2将蒸发皿置于马弗炉中，于550℃土25℃下灰化完全（无可见黑色碳粒，约需4h)。A.5.2.3取出蒸发皿，冷至室温，加人10mL（1：1）盐酸溶解（见A.3.2），转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为样品溶液。A.5.3仪器工作条件
应根据所使用仪器的型号选用最佳工作条件，表A.2所示工作条件仅供参考。表A.2仪器工作条件
谱线波长/nm
A.5.4测试
光谱带宽/nm
灯电流/mA
背景校正（氛灯）
火焰状态
化学计量
燃烧器高度/mm
A.5.4.1在选定仪器工作条件下，测定各标准工作液（见A.5.1.3)吸光度，绘制工作曲线。A.5.4.2立即测试样品溶液（见A.5.2.3)吸光度，根据工作曲线计算样品溶液浓度。A.5.4.3同时做空白试验并测定空白值。A.5.5结果计算
样品中钠离子含量（干基)按式（A.1)计算：C=(C -C) ×V
式中：
C—样品中钠离子含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ci
样品溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L)；-空白溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L)；V
-样品溶液体积，单位为毫升（mL)；m
干燥样品质量，单位为克（g）。A.6精密度
钠离子含量≤200mg/kg，重复性≤10mg/kg钠离子含量>200mg/kg，重复性≤20mg/kg4
B.1原理
附录B
（规范性附录）
改质沥青中间相的测定光反射显微分析方法YB/T5194—2015
将有代表性的沥青样品破碎至特定粒度大小后用树脂包裹，或者将具有代表性的熔化沥青样品（或将固体沥青加热熔化)倒入模子中。包裹的或成型的样品被磨平抛光成平整的表面，用于反射光偏光显微镜检测。通过对符合统计要求的足够数量点的观察，按各向异性的中间相和各向同性相灰度的不同来识别和估算沥青中间相数量和大小。B.2术语
各向同性相isotropicphase
由碳和氢组成的复杂的芳香族有机化合物，通常是主要相且是连续相。在室温下，各向同性相呈玻璃状固态，在偏振光下呈非活性（如图B.1所示）。B.2.2
中间相mesophase
当分子大小、形状和分布有利时从母相基体中形成的光学各向异性液晶状碳质相。在交叉偏光器下带有消光的图像（如图B.1、图B.2所示）。O
各向同性相
中间相
图B.1在偏振光下并放大200倍时显示煤沥青的中间相的显微照片
原生喹嘛不溶物normalquinolineinsolubles原生QI
图B.2在偏振光油浸下并放大1000倍时显示的原生QI和中间相
在焦炉装煤炉顶空间有机成分热解产生的炭黑类固体相，其单个的球状粒子通常直径小于2um，在明亮的人射光线下显示轮廓，在交叉偏光器下观察显示布鲁斯特交叉图像，旋转360°时该干涉图像保持静止。
YB/T5194—2015
B.3试剂及材料
B.3.1树脂和固化剂：凡满足以下要求的冷镶嵌树脂粘结体系都可以使用。B.3.1.1树脂固化体系能在室温下固化，并且在室温下易于倾倒。B.3.1.2树脂和沥青要有最小的互溶性，最初的树脂应是透明的。B.3.1.3树脂固化的放热量不会将沥青熔化。B.3.1.4树脂在研磨抛光后，能得到完全平整的表面。B.3.1.5在显微镜下用亮现场照射时，沥青和树脂要形成鲜明对比。B.3.2研磨料：粒度分别为No.320、No.600、No.1200、No.3000No.5000的防水金刚砂纸。B.3.3抛光料：粒径大小为3μm的金刚石化合物和粒径大小为0.05μm的氧化铝（或氧化镁）粉末或悬浮液。
磨盘覆盖物：背面有防水粘结剂的棉、丝和化纤材料的丰富细毛布，主要与金刚石、氧化铝等研磨B.3.4月
剂配合使用。
B.3.5润滑剂：金相抛光润滑液。B.3.6清洁剂：任何非氧化性的清洁剂均可用于研磨或抛光后的样品清洁。B.3.7浸油：与物镜有相近折射率的油。B.4仪器
B.4.1偏光显微镜：所有的光学组件（物镜、目镜、偏光器和分析器)应确保在交叉偏光器下放大倍数为400倍至500倍的情况下能够对干样品进行检测，对于放大倍数大于500倍的，应使用油浸式物镜；这种显微镜应配有可将样品旋转360°的圆形平台，这种平台应可以使样品在两个正交方向按设定的固定增量被推进；显微镜的目镜应配有网格或十字线。B.4.2熔样设备：空气浴、电热鼓风干燥箱、可调封闭电炉或其他加热设备；空气浴须满足GB/T2294有关熔样设备的要求。
B.4.3成型磨具：橡皮弹性模具或塑料环，直径25mm或32mm，其中橡皮弹性模具可多次重复利用，尺寸为其内径；塑料环为一次性利用，尺寸为其外径。B.4.4研磨和抛光设备：带一个或几个磨盘，能够将沥青样品放置其上进行研磨、抛光至平整，表面无擦痕，直径200mm~210mm，转速150r/min~400r/min（推荐带有自动样品固定的附加装置）。B.4.5样品清洁器：在样品磨碎和抛光的不同阶段需要一些装置对样品进行清洗，这些装置可以是超声波设备、简单的水流装置或吹风机。B.4.6压平器。
B.4.7光滑金属板或玻璃。
B.5分析步骤
B.5.1试样准备
B.5.1.1脱水
如果大块固体样品含有水，需将具有代表性的样品在60℃以下风干，或者在电热鼓风干燥箱中干燥。
B.5.1.2固化成型
B.5.1.2.1将塑料环放在光滑金属板或玻璃上，用黏土在环的四周固定（用橡皮弹性模具则可以省略此步骤)。
B.5.1.2.2在以上的容器内放入几小块边长或直径约10mm20mm固态沥青试样，将树脂与固化剂6
按一定的比例调匀后倒人容器。YB/T5194—2015
B.5.1.2.3不用树脂体系时，将盛有固体沥青的熔样勺置于加热空气浴上方或将盛有沥青的不锈钢杯放入设定好温度的干燥箱内，待样品完全熔化后倒入容器。用电炉加热时，须不断搅拌以防止局部过热，直到样品变得流动，小心搅拌以免气泡进人样品中。加热至倾倒温度的时间不超过30min。各种加热方式其加热温度不超过煤沥青预计软化点加110℃。B.5.1.2.4待树脂体系或沥青块完全固化，将样品从橡皮弹性模具内取出（如在一次性塑料模具内则不需取出）。冬季环境温度低时可置于设定温度为30℃～40℃的干燥箱内，以加快固化。B.5.1.3样品表面准备
B.5.1.3.1将样品夹具安在调整台上，注意中心有凹面的朝上，放入成型后的样品，研磨面向下，在螺杆上放上压紧垫片，将样品平面旋钮拧紧，一手按住各样品，一手分别拧紧样品夹具螺钉，将各样品固定好，再将样品夹具从调整台上取下。B.5.1.3.2将已粘贴砂纸的研磨盘放到转动板上，对好固定键，再将样品夹具安在研磨盘上。拉出安全钮，转动加压手柄，调整驱动轴使之下移至样品夹具上，使驱动轴上2个插销完全插人对位孔，借助驱动轴上的弹簧压紧样品夹具。用手转动样品夹具，调节加压手柄使其松紧适宜。固定好后，调整水龙头的位置到研磨盘中央。
B.5.1.3.3接通驱动轴电源和主机电源，逐步调整研磨盘转速至要求的转速。B.5.1.3.4按表B.1要求研磨抛光。第1阶段研磨3min时取下，检查是否平整，若不平整则继续磨；第2阶段研磨5min时取下，检查是否平整，若不平整则继续磨；第3阶段研磨5min时取下，检查是否有深的划痕，若有则继续磨；第4阶段粗抛光（也可以进行第四级研磨，研磨的粒级为No.3000～No.5000），抛光使用粗绒布或粗帆布，用2.5μm～3um的金刚石化合物与水的混合液作为抛光液，抛光时关小冷却水，边磨边将抛光液滴上或喷上粗抛光布，10min后可以停止洒抛光液，开大冷却水，继续抛光10min；第5阶段细抛光时关小冷却水，边磨边将悬浮液滴上或喷上细抛光布，10min后可以停止洒抛光液，开大冷却水，继续抛光10min。表B.1
研磨、抛光步骤及要求
第1阶段
第2阶段
第3阶段
第4阶段
第5阶段
研磨板砂纸
5000#（2.7μm）
细抛布
冷却剂或润滑剂
0.05μm的氧化铝悬乳液十水=1：10转速/（r/min）
时间/min
抛光液和水各10
B.5.1.3.5每换一种研磨料（打磨）和覆盖物（抛光）前，先关闭驱动轴电源和主机电源，等驱动轴和研磨盘完全停止转动时，调高驱动轴，使之与样品夹具脱离，取下样品夹具和样品。不可用手接触转动部件，尽量不戴手套操作。
B.5.1.3.6将样品用水流或超声波设备清洗。B.5.1.3.7得到的表面应满足以下要求：a）表面没有凹坑，没有明显擦痕；YB/T5194—2015
b）沥青没有炭化和污点；
c）表面没有打磨和抛光用的化合物。如发现细纹则重新研磨、抛光。砂纸或抛光布变脏及时更换。B.5.2试样测定
B.5.2.1面积百分比法
B.5.2.1.1偏光显微镜调节和观察将研磨抛光好的沥青样品用橡皮泥粘于载玻片上，用压平器压平，置于偏光显微镜载物台上，先在明场下用低倍物镜调好焦。再调到需测定放大倍数的物镜，在正交偏振光暗场下观察，进一步调好焦。旋转载物台，观察并确定中间相，每旋转45°明暗将交替变化，在有玻片时产生干涉色。见图B.3。B.5.2.1.2在图像清晰时拍下照片，用图像处理软件测距功能测出最大的中间相尺寸；因各向同性相和各向异性相灰度不一样，用软件功能将能观察到的中间相选中，再计算选中部分的中间相的面积和图像的总面积。见图B.4、图B.5。
(a）无玻片暗场
长度23.33gum
(b）a图载物台逆时针转动45
(c）有玻片产
生的于涉色
(d）c图载物台逆时针转动45
YB/T5194—2015
图B.3在偏振光油浸下并放大1000倍时显示沥青原生QI和中间相的显微照片um
(a）暗场下观察到的中间相(亮点）(b）暗场下选中中间相（红点）图B.4沥青中间相3.1%(200倍）
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