【其他行业标准】 黄血盐钠含量的测定方法

中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T5325—2015《黄血盐钠含量的测定方法》已于2015-07-14发布，并自2016-01-01起实施，代替 YB/T5325—2006。本标准由中国钢铁工业协会提出，全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。起草单位包括鞍钢集团化工事业部和冶金工业信息标准研究院，主要起草人有关永毅、张明明、张德敬、臧旭、吴磊、王晓楠。 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 的规则起草，与 YB/T5325—2006 相比，主要变化包括：增加前言、修改范围、增加规范性引用文件、增加试样的采取和制备、调整仪器、修改试验步骤以及增加数值修约规则要求。使用本标准的人员应具备正规实验室工作经验，并采取适当的安全和健康措施，确保符合国家法规。 1 范围 本标准规定了黄血盐钠含量的测定原理、试剂、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果计算和精密度。适用于从炼焦煤气回收的黄血盐钠测定。 2 规范性引用文件 下列文件对本标准的应用必不可少。注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；未注日期的引用文件，其最新版本适用：GB/T2000《焦化固体类产品取样方法》、GB/T2288《焦化产品水分测定方法》、GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T8170。 3 原理 黄血盐钠在酸性溶液中与锌生成白色沉淀，其反应方程式如下： 2Na[Fe(CN)6] + 3ZnCl2 → Na2Zn[Fe(CN)6]2 + 6NaCl 当溶液中所有黄血盐钠与锌离子结合形成不溶化合物后，赤血盐再与二苯胺氧化反应显示蓝紫色，作为滴定终点。 4 试剂 分析中除另有说明外，均使用符合 GB/T6682 的蒸馏水或同等纯度水。 4.1 浓硫酸：分析纯。 4.2 浓盐酸：分析纯。 4.3 稀硫酸：2+3 配比。 4.4 稀盐酸：1+1 配比。 4.5 硫酸钾溶液：分析纯，饱和溶液。 4.6 铁氰化钾溶液：分析纯，1%溶液，贮于棕色瓶中，使用期限不超过一周。 4.7 二苯胺指示剂：分析纯，1g 二苯胺溶于 100 mL 浓硫酸中。 4.8 氧化锌：基准试剂。 4.9 锌标准溶液：称取约 6.2236 g（精确至 0.0001 g）经 800℃ 灼烧至恒重的氧化锌，溶于 50 mL 盐酸中，冷却后移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。每毫升含 0.005 g 锌。 5 仪器和设备 5.1 称量瓶：直径 50 mm，高 30 mm，配严密磨口塞。 5.2 酸式滴定管：25 mL，分度 0.05 mL。 5.3 烧杯：400 mL。 5.4 容量瓶：500 mL。 5.5 天平：感量 0.0001 g。 5.6 磁力搅拌器。 6 试样的采取和制备 按 GB/T2000 规定进行。 7 试验步骤 7.1 称取约 10 g 试样（精确至 0.0001 g），置于 500 mL 容量瓶中，加入蒸馏水溶解并稀释至刻线，摇匀。 7.2 量取 25 mL 试样溶液，置于烧杯或锥形瓶中，加入 5 mL 硫酸（见 4.3）和 5 mL 硫酸钾溶液（见 4.5），再加入 165 mL 蒸馏水。 7.3 加入 4 滴二苯胺指示剂（见 4.7）和 6 滴铁氰化钾溶液（见 4.6），在强烈搅拌下，用锌标准溶液缓慢滴定，接近终点时逐滴加入，当溶液由黄绿色变为浅灰-蓝紫色，即为滴定终点。 7.4 按 GB/T2288 的重量法测定试样水分。 8 结果计算 8.1 黄血盐钠含量以 X 表示，单位为 %，按公式计算： X_m = V × 0.02468 × 500 × 100 / (G × 25 × (1-w)) 式中： X_m — 湿基试样黄血盐钠质量分数（%）； X — 干基试样黄血盐钠质量分数（%）； V — 锌标准溶液消耗体积（mL）； G — 试样质量（g）； w — 试样中水分质量分数（%）； 0.02468 — 每毫升锌标准溶液对应的黄血盐钠质量（g）。 8.2 数值修约按 GB/T8170 执行。