【其他行业标准】 焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法

ICS71.080.15
中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T4496—2015
焦炉煤气
硫化氢含量的测定
气相色谱法
Coke oven gas-Determination of the hydrogen sulfidecontent---Gaschromatography
2015-07-14发布
中华人民共和国工业和信息化部2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：刘翠霞、王兰、张广义、谢广粤、张贺娟、张、白汉芳、郑景须。本标准为首次发布。
YB/T4496—2015
1范围
焦炉煤气硫化氢含量的测定
气相色谱法
YB/T4496—2015
本标准规定了焦炉煤气中硫化氢含量的气相色谱测定的原理、仪器和材料、采样、分析步骤、结果计算、精密度和安全注意事项。
本标适用于焦炉煤气中硫化氢含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
用带有火焰光度检测器（FPD)的气相色谱仪，毛细管色谱柱进行分离检测焦炉煤气中硫化氢，通过外标法测定焦炉煤气中硫化氢的含量，以克/每立方米（g/m）表示。4仪器和材料
4.1气相色谱仪：具有火焰光度检测器（FPD)、安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装置，检测限为≤5×10-1g/s的气相色谱仪。
4.2色谱工作站或色谱数据处理器。4.3色谱柱：GS-GASPRO石英弹性毛细管柱，30mX0.32mm，FFAP聚乙二醇类）石英弹性毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm，或能达到分离要求的毛细管色谱柱。4.4进样器：六通阀进样器，定量管体积为1mL，材质为不锈钢。4.5载气：氮气，体积分数≥99.99%，用5A分子筛净化管净化。4.6燃烧气：氢气，体积分数≥99.99%。4.7助燃气：净化空气，经活性炭和硅胶过滤。4.8硫化氢标准样品：用硫化氢标准物质配制成与待测样品浓度相近的标准气体，用氮气作背景气，4.9采样器：不应与试验样品发生反应及吸附。5采样
5.1采样安全应符合GB/T3723的规定。5.2采样点应选在气流平稳的直管段管道上，与管道弯曲部分和截面形状急剧变化部分的距离，不小于管道直径的1.5倍。将内径8mm，壁厚1mm的不锈钢取样管插入煤气主管中心1/3半径的断面内。取样管出口前装有取样阀。取样阀到取样容器之间用软质聚乙烯管或硅橡胶管连接，连接管应尽量短。5.3采样前先将煤气放散5min~10min。5.4可采用铝箔袋或100mL玻璃注射器采样，采样时注意不要带入外界空气，至少用标准气体吹洗三次。
5.5低浓度、高浓度样品的采样容器不能混用。1
YB/T4496—2015
取样时，采取适当的保温措施。5.6
分析步骤
仪器条件
表1为典型气相色谱操作条件，允许根据实际情况作适当调节，但需符合下列要求：a)
仪器的灵敏度控制在硫化氢的线性响应范围内。硫化氢与其他物质分离度R应大于1.5。表1
色谱柱
典型气相色谱操作条件
GS-GASPRO石英弹性毛细管柱30mX0.32mmFFAP(聚乙二醇类)石英弹性毛细管柱30m×0.32mmX0.25μm检测器
柱箱温度
进样器温度
检测器温度
分流比
色谱柱流量
氢气流量
空气流量
尾吹流量
6.2定性分析
150℃
200℃
2.5mL/min
50mL/min
60mL/min
50mL/min
6.2.1采用硫化氢标准样品对焦炉煤气中的硫化氢进行定性分析，如图1所示。6.2.2
典型气相色谱操作条件下，焦炉煤气定性色谱图，如图2所示。150pA1
500000-
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300000-
100000-
6.3校准
6.3.1定量方法
外标法定量。
6.3.2检测范围
硫化氢
硫化氢标准样品色谱图
因火焰光度检测器型号、性能的差异，应根据不同浓度标准样品的分析结果，选择相应工作范围。6.4样品的测定
400000
350000
200000
150000
100000
焦炉煤气样品色谱图
等硫化氢
YB/T4496—2015
在6.1气相色谱操作条件下，待色谱仪稳定后，将样品与六通阀连接，给样品一定的压力，停留5s～10s，同时按下仪器启动按钮，由色谱数据处理系统得到样品中硫化氢的峰面积。每个样品平行测定两次。
注1：取样后必领在1h内分析。
注2：硫化氢标准样品及待测样品进样的操作条件及采样容器应保持一致。注3：建议在六通阀前接一转子流量计，控制恒定流量，以确保压力的基本一致。7
结果计算
单点检测分析按式(1)计算焦炉煤气中硫化氢的含量X(g/m)=AX
式中：
焦炉煤气样品中硫化氢组分的含量，单位为克每立方米（g/m\）；A
焦炉煤气样品中硫化氢组分的峰面积，单位为皮安秒或微伏秒(pA·s或μV·s)；硫化氢标准样品的峰面积，单位为皮安秒或微伏秒(pA·s或μV·s)；A
硫化氢标准样品的浓度，单位为克每立方米（g/m）。8
精密度
硫化氢测定的精密度如表2规定。重复性
硫化氢浓度/（g/m）
>0.50~1.00
>1.00~3.00
>3.00~5.00
>5.00~10.00
重复性/(g/m）
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9安全注意事项
9.1焦炉煤气含有多种对人体有害杂质如一氧化碳、苯族烃、硫化氢、氰化物、焦油雾、氨、萘等。9.2焦炉煤气中硫化氢是强烈的神经毒素，对黏膜有强烈的刺激作用。9.3高浓度硫化氢易燃，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，与浓硝酸、发烟硫酸或其他强氧化剂剧烈反应发生爆炸。9.4在工作场所取样时应站在上风口，必须使用个人防护用品（如一氧化碳报警器、防毒口罩、工作服、手套等）。
155024-0773
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
焦炉煤气硫化氢含量的测定
气相色谱法
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开本880×12301/16印张0.75字数14千字2015年11月第一版2015年11月第一次印刷*
统一书号：155024·0773
定价：25.00元
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