【其他行业标准】 煤焦油 萘含量的测定 气相色谱法

中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T5078—2010 代替 YB/T5078—2001 煤焦油萘含量的测定 Testing of coal tar - Determination of the naphthalene content Gas chromatography 2010-11-10 发布 中华人民共和国工业和信息化部 2011-03-01 实施 前言 本标准代替 YB/T5078—2001《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》，主要变化包括采用毛细管柱、内标法代替原填充柱、外标定量的方法。本标准由中国钢铁工业协会提出，由冶金工业信息标准研究院归口。主要起草单位：武汉平煤武钢联合焦化公司、冶金工业信息标准研究院。主要起草人：刘翠霞、曹素梅、常红兵、王兰、徐明万、谢广粤、孙伟。历次代替标准为 GB3704—1983、YB/T5078-1993、YB/T5078—2001。 1 范围 本标准规定煤焦油萘含量的气相色谱测定原理、试剂和材料、仪器设备、试验条件、分析步骤和结果计算，适用于高温炼焦过程中获得的煤焦油中萘含量的测定。 2 规范性引用文件 GB/T1999《焦化油类产品取样方法》。注日期的引用文件仅适用所注日期版本，不注日期的适用最新版本，包括所有修改单。 3 试验原理 用 N,N-二甲基乙酰胺溶解煤焦油，在该溶液中加入内标物正十二烷，利用毛细管色谱柱进行分离。微量注射器直接进样，气化的试样被载气携带，分流后部分进入毛细管色谱柱，在柱出口追加氮气，由氢火焰检测器(FID)检测待测物质。以内标法计算萘的百分含量。 4 试剂 4.1 N,N-二甲基乙酰胺：分析纯。 4.2 萘：色谱纯。 4.3 正十二烷：色谱纯。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：带氢火焰检测器，程序升温功能，毛细管柱接口及分流/不分流装置，灵敏度 Mt ≤ 1×10^-1 g/s。 5.2 色谱工作站或数据处理器。 5.3 微型旋涡混合仪（转数 2000 r/min，振幅 6 mm）。 5.4 色谱柱：石英弹性毛细管柱 DB-5，30 m × 0.32 mm × 0.25 μm 或同类型可分离的毛细管柱。 5.5 分析天平：感量 0.1 mg。 5.6 氢气 ≥99.99%，氮气 ≥99.99%，净化空气。 5.7 微量注射器 10 μL。 5.8 移液管 10 mL。 5.9 带密封垫样瓶 12 mL。 5.10 50 mL 烧杯。 6 试样的采取 煤焦油试样的采集按 GB/T1999 规定进行。 7 分析步骤 7.1 按柱温及表 1 所规定条件调整气相色谱仪，可根据实际情况适当调整，但保证萘峰与正十二烷峰的相对分辨率 R ≥ 1.5。进样量及仪器灵敏度应控制在萘的线性响应范围内。相对分辨率 R = [tr(α) - tr(β)] / [Y1/2(α) + Y1/2(β)]。 柱温（程序升温）：起始温度 95℃，保持 6 min；以 40℃/min 升温至 150℃，保持 1 min；再以 40℃/min 升温至 250℃，保持 1 min；再以 40℃/min 升温至 300℃，保持 7 min。 表1 典型色谱操作条件 控制项目 | 控制值 汽化温度/℃ | 300 检测温度/℃ | 300 柱流量 (N2)/(mL/min) | 2.63 柱前压 (N2)/MPa | 0.08 氢气 (H2)/(mL/min) | 35 空气 (Air)/(mL/min) | 380 半峰宽/min | 3 分流比 | 50:1 尾吹 (N2)/(mL/min) | 25 进样量/μL | 0.4 最小峰面积/mm² | 100 在上述条件下，主要组分的相对保留时间及标样、试样色谱图如表 2 和图示。表2 显示煤焦油主要组分定性结果。