【其他行业标准】 煤沥青筑路油 萘含量测定 气相色谱法

中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T031—2012 代替 YB/T031—1992 煤沥青筑路油萘含量测定 气相色谱法 Determination of the naphthalene content of coal tar pitch for road by gas chromatography 2012-05-24 发布 中华人民共和国工业和信息化部 2012-11-01 实施 前言 本标准代替 YB/T031—1992《煤沥青筑路油含萘量测定方法》。本标准与 YB/T031-1992 相比，主要变化如下：版面有所调整，增加前言，试验仪器有所变化。本标准由中国钢铁工业协会提出，全国钢标准化技术委员会归口。起草单位包括马鞍山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院，主要起草人：葛萍、张晓宁、魏国付、王永林、孙伟、徐汾兰、方拓野。所代替标准历次版本发布情况为 YB/T031—1992。 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作经验。由于无法涵盖所有安全使用方法，使用者应自行采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规。 1 范围 本标准规定了煤沥青筑路油萘含量测定的原理、试剂和材料、仪器、试验步骤、结果计算及精密度。适用于高温煤焦油蒸馏所得沥青与稀释油配制的煤沥青筑路油的萘含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；未注日期的引用文件，其最新版本（含所有修改单）适用。 - YB/T032 煤沥青筑路油蒸馏试验 3 原理 在色谱柱上，将煤沥青筑路油馏分中的萘与其他组分分离，以单点校正法定量，测定萘的质量分数。 4 试剂和材料 4.1 二甲苯：分析纯。 4.2 萘：分析纯。 4.3 氢气：纯度≥99.9%。 4.4 氮气：纯度≥99.9%。 4.5 空气：净化后的压缩空气。 5 仪器 5.1 气相色谱仪：配有氢火焰检测器，满足试验条件，分离度 R ≥1.5。 5.2 气相色谱工作站或色谱数据处理器。 5.3 色谱柱：毛细管柱 SE-30 30m × 0.32mm × 0.25μm，或能达到分离要求的同类型毛细管柱。 5.4 分析天平：感量 0.0001g。 5.5 微量注射器：1μL、10μL、50μL。 5.6 容量瓶：25mL。 6 试验步骤 6.1 仪器条件 按表1规定条件调整气相色谱仪，可根据实际情况适当调整，应保证分离度 R ≥1.5。 表1 仪器条件控制值 汽化温度/℃: 300 检测温度/℃: 350 柱温/℃: 150 氢气 (H2)/(mL/min): 40 空气 (Air)/(mL/min): 400 柱流量 (N2)/(mL/min): 1.38 6.2 标样配制 称量一定量萘（精确至0.0002g），溶于 25mL 二甲苯容量瓶中，加二甲苯至刻线，摇匀。标样萘含量应接近测定样品。 6.3 线性范围的测定 6.3.1 调整色谱仪达到仪器条件并稳定后，用微量注射器分别注入萘标样 0.2μL、0.4μL、0.6μL、0.8μL，测定萘峰面积。 6.3.2 以萘峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制关系曲线，确定浓度与峰面积呈线性关系的范围。 6.3.3 每次更换色谱柱或改变操作条件，都需重新测定线性范围。 6.4 试样测定 6.4.1 按 YB/T032 方法得到 170~270℃ 和 270~300℃ 馏分，将其合并至 25mL 容量瓶，用二甲苯洗涤盛样烧杯三次，加入容量瓶，加二甲苯至刻线，摇匀备用。 6.4.2 在同一色谱条件下，用 1μL 注射器注入 0.5μL 萘标样，平行测定两次；再注入样品 0.5μL，平行测定两次（平行结果应符合重复性要求）。 6.4.3 记录萘峰面积平均值，作为标样和试样峰面积，用于计算。 6.4.4 样品稀释倍数与进样量必须控制在线性范围内。 7 结果计算 煤沥青筑路油萘含量的质量分数 X（%）按以下公式计算： X = (A_s / A_w) × C_s × V × n × 100 式中： C_s —— 萘标样中萘含量，g/mL； A_s —— 标样萘峰面积平均值； A_w —— 试样萘峰面积平均值； n —— 样品稀释倍数，不稀释时 n=1； W_f —— 样品含水量，%； G —— 蒸馏试验中试样量，g。