【其他行业标准】 钢板及钢带 锌和铝金属镀层分析 辉光放电原子发射光谱法

ICS77.080.01
中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T4475—2015
钢板及钢带
锌和铝金属镀层分析
辉光放电原子发射光谱法
Steel sheetsand stripsAnalysisof zinc-and aluminium-basedmetallic coatingsGlow-discharge optical-emission spectrometric method(ISO16962:2005SurfacechemicalanalysisAnalysisofzinc-and/oaluminium-basedmetalliccoatingsbyglow-dischargeoptical-emissionspectrometry，MOD)2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部2015-10-01实施
1范围
2规范性引用文件
·原理·
仪器及设备
总则·
特征谱线的选择
辉光光谱仪的优化
设置直流辉光放电参数
设置射频辉光放电参数
设置检测器的高压
调整放电参数
优化溅射坑的形状
分析步骤
预分析
校准·免费标准bzxz.net
校准曲线的验证，
验证和漂移修正
分析试样…
7结果表示·
定量深度分析
测定单位面积的整个镀层质量
平均质量分数的测定
8精度
9试验报告
附录A(规范性附录）
附录B(规范性附录)
附录C(规范性附录）
附录D(资料性附录)
附录E（资料性附录）
附录F(资料性附录)
计算校准常数和定量评估深度谱图仪器最低性能要求
确定单位面积质量
各元素推荐谱线：
实验室间试验数据
本标准与国家标准的对应关系
YB/T4475—2015
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。YB/T4475—2015
本标准修改采用国际标准ISO16962：2005《表面化学分析一锌基和（或）铝基金属镀层的辉光放电发射光谱法分析》(英文版）。
本标准与ISO16962：2005比较，主要技术内容做了下列修改：将国际标准的4.2(仪器最低性能要求)列为本标准的附录B(规范性附录）；-将国际标准中条款的顺序进行了部分调整，将“辉光光谱仪的优化”、“设置直流辉光放电参数”、“设置射频辉光放电参数”“设置检测器的高压”、“调整放电参数”和“优化溅射坑的形状”列于本标准的“仪器及设备”中；
将国际标准Table1中Hotdipcoating的Repeatabilitylimit错误“16.o”改正为“12.6”；修正了国际标准附录C的图C.2中的一个标记错误，将“t,”改为“t”。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：余卫华、李江文、于录军、陈士华、陈自斌、李杰、张穗忠、谭谦、吴立新。本标准为首次发布。
YB/T4475—2015
钢板及钢带锌和铝金属镀层分析辉光放电原子发射光谱法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了使用辉光放电原子发射光谱法测定钢板及钢带表面镀锌层/镀铝层的厚度、单位面积质量和化学成分的方法。
本标准适用的元素有锌、铝、镍、铁、硅、铅、锑，其含量范围（质量分数）如下：Zn：0.01%~100%；
Al:0.01%100%；
Ni:0.01%~20%;
Fe:0.01%~20%;
Si:0.01%~10%；
Pb:0.005%~2%；
Sb:0.005%~2%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1—2004,ISO5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT）GB/T19502表面化学分析-辉光放电发射光谱方法通则（GB/T19502—2004，ISO14707：2000IDT)
GB/T20066
钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066一2006，ISO14284：1996，IDT）
GB/T24514重量法、感应耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收法测定镀锌-铝或镀铝板单位面积镀层质量和化学成分（GB/T24514—2009，ISO17925：2004，MOD）3原理
试样表面镀层在直流或射频辉光放电装置中进行阴极溅射，被测原子在辉光装置中激发后形成等离子体，光谱仪测定不同溅射时间下被测原子的特征发射谱线强度形成强度-时间谱图。通过测量已知化学成分的校准样品的元素强度和测定标准样品的溅射率获得校准曲线，利用校准曲线将强度-时间谱图定量转换为质量分数-深度谱图。4仪器及设备
4.1总则
所需仪器包括一个发射光谱仪系统，该系统由Grimm型或类似辉光放电光源（直流或射频光源）和1
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一个GB/T19502中所描述的多道光谱仪组成，仪器中应配置适用于被分析元素的分析线。辉光放电光源阳极孔内径在2mm～8mm范围内。分析薄的试样时，推荐使用冷却装置（如带有循环冷却液体的金属块），但是不要求必须配置。因为测量是基于试样表面镀层的连续溅射，因此，光谱仪需配有数字读取系统，以满足发射谱线强度测量时对时间分辨的要求。本标准中对通道数据采集能力的最低要求为2次/秒，但推荐该数值大于500次/秒。
4.2特征谱线的选择
对每个分析元素而言，有一系列特征谱线可用。选择合适的特征谱线需要考虑如下几个因素：光谱仪光谱检测范围、分析元素质量分数范围、谱线灵敏度和样品中其他元素谱线的干扰等。在本方法应用中，部分待测元素是样品中的主元素，因此需要注意这些元素的高灵敏谱线（即共振谱线）可能会发生自吸现象。在分析元素质量分数较高的情况下，自吸会导致非线性校准曲线。因此，在测定样品中主要元素时要尽量避免选择强自吸收谱线。附录D中列出了一些合适的谱线供参考。也可以使用其他能够满足分析要求的谱线。
4.3辉光光谱仪的优化
根据制造厂家的说明书或原有分析步骤调试仪器。调试光源参数必须达到三个目的：a）保证样品足够大的绝对溅射率，以减少分析时间，避免镀层过热；b）获得较好的溅射坑的形状，以便获得较好的深度分辨率；c）在制作校准曲线和分析试样时使用相同的激发条件，以获得最佳的准确度。通常情况下，参数选择时需要综合考虑平衡这三个目的。按照仪器制造厂家给出的步骤以及GB/T19502的要求调整光谱仪的入射狭缝，以保证光谱仪在谱线的峰值处测量其发射强度，得到理想的信背比。4.4设置直流辉光放电参数
4.4.1概要
现代直流辉光放电光谱仪通常可以对所有的电参数（电流、电压、功率）进行控制和测量，允许通过调整气压（有效气压调节系统）来固定其中任意两个参数。部分老的光谱仪没有有效气压调节系统，但气压仍可通过手动调节达到相同的效果。用户可以选择下列方法之一进行参数设置。4.4.2恒定输入电流和电压
将辉光放电源的功率供给模式设定为恒定电流-电压，此时两个可控参数是输入电流和电压。首先，设置电流值、电压值为厂家推荐标准值。若厂家没有推荐的标准值，将电压设为700V，对于2mm～2.5mm阳极，电流设置为5mA10mA；对于4mm阳极，电流设置为15mA~30mA；对于7mm~8mm阳极，电流设置为40mA～100mA。如果不知道最佳电流值，将推荐范围的中间值设定为最佳电流值。按4.6设置检测器的高压。
按4.7调整放电参数，先调电流，如有必要再调电压。按4.8通过调节电压，优化溅射坑的形状。4.4.3恒定输入电流和气压
将辉光放电源的功率供给模式设定为恒定电流，此时两个可控参数是输入电流和气压。首先，设置电流为厂家推荐标准值。若厂家没有推荐的标准值，将电压设为700V，对于2mm～2.5mm阳极，电流设置为5mA~10mA；对于4mm阳极，电流设置为15mA～30mA；对于7mm~8mm阳极，电流设置为40mA100mA。如果不知道最佳电流值，建议最初将它设为推荐值范围的中间值。激发一个典型的镀层试样，调整气压直到镀层表面的电压接近600V。按4.6设置检测器的高压。
按4.7调整放电参数。先调电流，如有必要再调气压。2
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按4.8调节气压优化溅射坑的形状。在激发另外类型样品前，需要进行一次测试，确保电压的改变量不大于原设定值的5%。如果电压改变量大于原设定值的5%，需要重新调整气压直到得到合适的值。采用这些实验条件进行曲线制作和试样分析。光子发射产额随电流、电压、气压的改变而改变。因此，这些参数在曲线校准和镀层试样分析时应尽可能保持一致。由于在实际分析过程中，不可能对所有样品维持这三个参数恒定，因此，通常优先考虑将气压作为可变参数，保持电流和电压恒定。按经验公式附录A中式（A.2)可对电压和电流的改变进行校正，这种强度归一化方法已经被设定在某些仪器软件中。但是，本标准中不采用这种电压和电流的校正方法。为了能准确采用本标准，即使仪器软件中能进行这种校正，操作者也不应使用该校正方法。4.5设置射频辉光放电参数
4.5.1概要
目前，大多数的射频光源采用恒定输入功率-气压模式，也有一些其他模式，如恒定输入电压-气压、恒定有效功率-输入电压等。这些模式在将来的应用中会越来越广泛。如果满足4.3中所列出三个目的，所有射频模式在本标中都可以使用。下面针对各个经常用到的操作模式逐个介绍如何设置参数。4.5.2恒定输入功率和气压
恒定的两个控制参数为输人功率和气压。首先，按厂家推荐设置输人功率和辉光光源气压。如果没有推荐值，通常将输人功率和气压设为某一固定值，这个固定值是经常用于金属试样深度谱图分析参数范围的中间值。测量钢铁试样表面的剥离速率（即单位时间的剥离深度）。调整功率，使剥离速率为2μm/min~3μm/min
按4.6设置检测器的高压
按4.7调整放电参数，先调整输人功率，如果有必要再调气压。按4.8通过调节气压优化溅射坑的形状。重新测量钢或铁试样表面的剥离速率，如有较大的偏差，则通过调节输人功率使剥离速率重新回到约2μm/min～3μm/min。不断调节功率和气压，直到剥离速率数值和溅射坑的形状基本没有明显变化。注意所用功率和气压的单位由仪器给出，采用这些实验条件进行校准曲线制定和试样分析。4.5.3恒定输入功率和置流偏置电压两个控制参数为输入功率和直流偏置电压。首先按厂家推荐设置输入功率和直流偏置电压，其中直流偏置电压通过调节气压得到。如果没有推荐值，将输入功率和直流偏置电压设为某一固定值，这个固定值是经常用于金属试样深度全谱分析的参数范围的中间值。如果仪器配有有效气压控制装置，那么它能自动完成匹配。测量钢铁试样表面的剥离速率。调整功率，使剥离速率为2μm/min～3μm/min。按4.6设置检测器的高压。
按4.7调整放电参数。先调输人功率，如有必要再调直流偏置电压。按4.8通过调节直流偏置电压，优化溅射坑的形状。重新测量钢或铁试样的剥离速率，如有较大的偏差，则通过调节输入功率使剥离速率回到约2μm/min～3μm/min。不断调节功率和直流偏置电压，直到剥离速率数值和溅射坑的形状基本没有明显变化。否则，需要重新调整直流偏置电压，直到获得正常值。注意所用功率和直流偏置电压的单位由仪器给出。4.5.4恒定有效功率和射频电压
两个控制参数为有效功率和射频电压。这里恒定有效功率的定义是输入功率减去反射功率和电抗功率的差值，其中电抗功率是在有样品但无等离子体（真空条件)的情况下测得的功率。射频电压是指耦合电极间的均方根电压。
将辉光放电源的功率供给模式设定为恒定有效功率/恒定射频电压模式。首先，将功率设定为厂家的推荐值。如果没有推荐值，以4mm电极为例，将射频电压设为700V，功率设为10W～15W。如果不知道仪器功率的最佳值，将推荐范围的中间值设定为最佳值。3
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按4.6设置检测器的高压。
按4.7调整放电参数，先调功率，若有必要再调射频电压。按4.8通过调节射频电压，优化溅射坑的形状。重新测量钢或铁表面的剥离速率，如有较大的偏差，则通过调节输入功率使剥离速率回到2um/min~3μm/min。不断调节功率和直流偏置电压，直到剥离速率数值或溅射坑的形状基本没有明显改变。否则，需要重新调节直流偏置电压，直到获得校正值。注意所用功率和直流偏置电压的单位由仪器给出，采用这些实验条件进行校准曲线制定和试样分析。4.6设置检测器的高压
选用不同镀层的试样进行检测。观察检测这些试样中各分析元素的输出信号的强度。调整检测器的高压，确保对低质量分数的分析元素有足够灵敏度，同时不会造成最高质量分数的分析元素信号的溢出。
4.7调整放电参数
对每种类型的测试样品，进行一次完整的深度分析，用辉光放电溅射足够长的时间使其镀层能完全从基体上剥离，直到溅射到基体。通过观测其发射谱线强度一溅射时间谱图（定性深度分析），检验所选光源的设置参数在深度分析过程中是否给出了稳定的发射信号。不稳定的发射谱线信号可能与试样表面热不稳定有关，在这种情况下，冷却试样是非常有效的。如果发射谱线信号不稳定，略微减小其中一个控制参数，重新再溅射一次。如果依然不稳定，略微减小另一个控制参数，再重做一次。如有必要，重复以上步骤，综合调整各控制参数，直到能得到稳定的发射谱线强度。4.8优化溅射坑的形状
激发一个黄铜试样或锌/铝镀层试样，激发深度为10μm～20μm（对于镀层试样而言，需要保证激发深度小于镀层厚度），通过合适的形貌仪检测其溅射坑的形状。略微调整其中一个控制参数，重复测量几次黄铜试样或锌/铝镀层试样表面溅射坑的形状。选择其中溅射坑底部平整的参数为试验条件。5制样
根据GB/T20066或相关国内、国际标准选择合适方法进行制样，或者按厂家提供镀层试样的制样方法或其他合适的方法进行操作。同时，要避免镀层试样边缘剥落。试样的大小应与所用辉光放电电极尺寸匹配。通常情况下，圆形(直径)或方形(长、宽)试样的尺寸在20mm到100mm较为合适。用合适的溶剂（如高纯丙酮或乙醇）清洗掉试样表面的油污。用氩气、氮气或干净、无油的压缩空气吹干试样表面，注意不要让吹气管接触到试样表面。试样表面的水分可用湿的、柔软的、不起毛的布或纸轻轻的擦去。擦拭完后，如上文所述，再依次用溶剂冲洗和氩气或氮气吹干试样表面。6分析步骤
6.1预分析
确保选择的分析参数能满足附录B中所述的最小检测分析要求。如果不能满足要求，必须要对操作参数进行再调整。
6.2校准
6.2.1概要
系统的校准包括对每一个元素和每条特征谱线都进行测定，建立如附录A条款A2或条款A3中所述的校准曲线。标准样品的化学成分必须是已知的，其溅射率质量损失速率）在使用前必须通过测量得到。6.2.2校准样品
6.2.2.1概要
光谱仪校准应使用光谱标准样品（CRM，认证标准样品）。由于辉光表面分析是基于光子发射产额4
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进行定量分析，因此校准样品与镀层材料的成分可以不一致，但需要能方便地测定其溅射率，且有较好的重复性。不建议使用纯的或接近纯的锌样品，因为很难获得纯锌稳定、可重复的溅射率。此外，不必使用高纯金属去校准质量分数高的元素，但它们在光谱背景检测非常有用。以下是校准样品选择的重要原则：
a）对每一个分析元素至少有5个标准样品，其浓度范围从0到检测所需最高质量分数b）样品要均匀。
基于以上原则，建议选择如下的校准样品。6.2.2.2黄铜标准样品
最少选择两个黄铜样品，其中锌的质量分数在25%～50%之间，铝的质量分数在1%～4%之间，铅的质量分数在1%～4%之间。
6.2.2.3锌-铝合金标准样品
最少选择两个Zn-A1合金标准样品，其中锌的质量分数范围在40%～90%之间。6.2.2.4铁或低合金钢标准样品
最少选择两个铁或低合金钢标准样品，其中铁质量分数大于98%。铁的质量分数可由100%减去其他元素质量分数之和得到。
6.2.2.5不锈钢标准样品
最少选择两个不锈钢标准样品，其中Ni的质量分数在10%40%之间。6.2.2.6镍合金标准样品
最少选择一个Ni基的合金标准样品，其中Ni的质量分数大于70%（由于Zn-Ni合金的溅射率很高，因此，Ni质量分数要高出1章中规定的20%，校准曲线上的数据点由溅射率和质量分数共同决定）。6.2.2.7铝-硅合金标准样品
最少选择一个Al-Si合金标准样品，其中Si质量分数在5%～10%之间。6.2.2.8高纯铜标准样品
选择高纯铜标准样品，其中分析元素的质量分数小于0.001%。这个样品可用作除铜元素外其他分析元素的零点。
6.2.3验证样品和可选的标准样品6.2.3.1总则
为了检查分析结果的准确度，需要用验证样品对校准曲线进行验证（见6.3）。建议使用下列样品，其他样品在合适情况下可以使用。这些样品也用作校准样品。6.2.3.2电镀锌-镍标准样品
准备一个电镀层标准样品，其镀层中镍的质量分数小于20%。按指定的方法如GB/T24514测定标准样品（RMD镀层上单位面积的质量和化学成分。6.2.3.3电镀锌标准样品
准备一个电镀层的标准样品，其镀层中锌的质量分数大于30%，铁的质量分数大于5%。按指定的方法如GB/T24514测定标准样品（RM)镀层上单位面积上的质量和化学成分。6.2.3.4镀锌-铝标准样品
准备一个锌-铝镀层的标准样品，其镀层中锌的质量分数大于10%，铝的质量分数大于5%。按指定的方法如GB/T24514测定该标准样品中镀层的化学成分。6.2.4测定校准样品的溅射率
“溅射率”为辉光放电溅射过程中的质量损失速率。相对溅射率为在相同条件下溅射，样品溅射率除以指定标准样品的溅射率。如果样品和标准样品的溅射面积相等，那么相对溅射率相当于单位面积上的相对溅射率。溅射率测定实验如下（溅射率也可以从厂家获得）：5
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6.2.4.1在条件允许下，测量每一个标准样品的密度。对于均匀的样品而言，样品质量除以样品的体积是最合适的方法，样品的体积可将样品浸人水中，利用阿基米德原理测得。此外，样品体积也可由样品的尺寸来估计或如附录A（见方程式A.29)所示，由样品的组成计算其密度而得。测定的密度或计算出的密度其准确度要优于5%。
6.2.4.2按仪器厂家的建议或其他合适的方法处理样品表面。调整辉光放电参数使它满足分析要求（见4.4和4.5）。6.2.4.3
6.2.4.4溅射样品一段时间，使溅射坑的深度为20μm～40μm之间，记录下整个溅射时间。如果样品表面积足够大，重复步骤6.2.4.4数次，记录每一个溅射坑的溅射时间。6.2.4.51
通过光学或机械表面形貌仪测量每个溅射坑的平均深度，每次从溅射坑的不同方向经过溅射6.2.4.6
坑的中心至少做四次测量。
6.2.4.7对于绝对溅射率：
至少计算一个溅射坑的面积；
通过溅射面积乘以溅射平均深度计算每一个溅射坑的溅射体积；通过溅射体积乘以样品密度计算其溅射质量：d)
通过每一个溅射坑的损失质量除以整个溅射时间得到每个溅射坑的溅射率；测量每个溅射坑的数据来计算平均溅射率和标准偏差。e)
6.2.4.8对于相对溅射率：
通过溅射深度乘以样品密度得到每个溅射坑单位面积上的溅射质量；a)
单位面积上的溅射质量除以整个溅射时间得到每个溅射坑单位面积上的溅射率；b)
选择一个标准样品（建议使用铁或低合金钢），像获得校准样品单位面积的平均溅射率一样，获c)
得标准样品单位面积的平均溅射率；d）将某一个样品溅射坑单位面积的溅射率除以标准样品单位面积的平均溅射率，得到该样品溅射坑的相对溅射率；
e）测量每个溅射坑的数据来计算平均相对溅射率和标准偏差。用于深度校准表面形貌仪的准确度要优于5%。注：通过称量溅射前后样品质量也可以计算出溅射质量。天平感量0.01mg，一般情况下，使用该方法得到的损失质量的不确定度要小于深度测量方法的不确定度。6.2.5校准样品发射光谱强度的测量a）按厂商的建议处理校准样品表面。如果没有建议，对任何块状样品，均可在220#砂纸上干磨处理样品表面。用水磨方式研磨试样更好。对于试样表面的水分可以通过乙醇擦拭，然后用氩气或氮气等情性气体吹干样品表面。注意不要让吹气管接触到试样表面。b）调整光源参数设置使它满足分析要求（见4.4和4.5）。选择预燃时间在50s～200s之间和信号积分时间为5s30s之间。
c）测量分析物的谱线发射强度。一般用的单位为计数率（cps)或伏特（V)。·每个样品最少测量两次，并计算其平均值。
6.2.6计算校准常数
按附录A中A.2或A3做校准计算。注：由于光源类型、运行模式及校准样品的不同，不同基体中的同一元素的校准曲线会有分群现象。这种现象主要发生在如下两组基体之间：一组包括低合金钢、不锈钢和黄铜样，另一组包括铝和铝-锌合金。当校准样品来自这两组基体时，元素校准曲线上的分群现象十分明显。这是由于基体变化导致辉光放电等离子体中光子发射产额不一致造成的。如果厂商能提供减小这一效应的功能，应该尽量使用。否则，应选用与分析样品类似的校准样品来绘制校准曲线。在实际应用中是可以做到的，如对元素锌而言，待分析样品为钢的AFZn镀层时，不选择黄铜标准样品制作锌的校准曲线。
6.3校准曲线的验证
6.3.1概要
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为了验证校准方程的准确性，在建立校准曲线后，按下述步骤进行试验。这个过程称为校准曲线的验证。每次分析新样品时没有必要每次都验证。按6.4使用相关程序或验证方法检验仪器随时间的漂移。
下面的小节中包括两个验证方法。第一个方法（见6.3.2）使用基体标准样品，而第二种方法（见6.3.3)使用镀层标准样品。一般很难获得这些镀层标准样品。因此，6.3.3的验证方法是一个备选方法。
6.3.2利用基体标准样品检验分析的准确度a）按6.2.2的要求，选择一些合适的基体标准样品用于校准检验；b）在与绘制校准曲线相同的辉光放电条件、预燃和积分时间条件下，测量这些验证样品的谱线发射强度。每一个样品至少测量三次，每次测量使用新表面；c)
利用校准方程，计算每一个验证样品中分析元素的平均质量分数；d）确认这种方法下测得分析元素的平均质量分数与标准值的差距在统计范围之内。如果超差，需要研究误差原因，必要时需要重新校准6.3.3利用镀层标准样品检查分析的准确度按厂商的建议设定深度全谱分析；a)
选用与校准过程一样的辉光放电操作参数：c)
溅射镀层标准样品的时间应足够长，确保镀层完全剥离，直至溅射到基体上d）按厂商的建议计算强度对时间（定性）和质量分数对深度（定量）的关系。现在仪器软件在每次分析完后会自动进行计算；
e）计算镀层质量，单位g/m。单位面积上的镀层质量可由理论或计算出的密度计算而来。指定值和计算值的差别不超过士10%；f)计算镀层深度，单位为μm。标准样品深度和计算值的差别要小于等于士5%。用化学方法分析的值与计算值之间的差别应该在主10%以内：g）通过表面形貌仪可量出深度。如果指定值、计算值和表面形貌仪测定的值在如上述f)引用的公差范围内一致，即可获得校准常数；h）计算各分析元素在镀层和基材中的平均成分，单位为质量分数。大多数情况下，主要元素（质量百分数大于1%）的相对准确度约为士5%时，其校准常数是合理的；i）如果验证不成功，则重新校准。当校准曲线调整后，能确保质量百分数和深度的准确度。6.4验证和漂移修正
经过一段时间后，仪器的响应可能会发生漂移。即使仪器已经被校准，也有必要确认校准方程在每天测定未知样品或每次漂移前，校准方程仍在控制范围内。如果厂商没有提供校准验证方法，请按下面方法进行验证：
a）选择少数均匀的片状标准样品用于验证校准；b）在辉光放电、预燃、积分时间等条件与校准相同时，测量这些样品的发射强度。每个样品至少进行两次独立的测量，每次使用新表面；c）利用校准方程，计算试样中分析元素的平均质量分数；d）确认按该方法测得分析元素的平均质量分数与标准值在一定统计范围内是否一致。如果不一致，按厂商的建议，进行漂移校正。为了确保校准曲线准确性，建议在漂移校正后，进行验证分析。7
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6.5分析试样
利用按照6.2、6.3和6.4的方法建立的校准曲线，按4.2～4.8中所述方法分析试样。7结果表示
7.1定量深度分析
建立一个定量深度分析谱图，典型例子如图1所示。Y
图例：
深度，μm；
一元素的质量分数，%。
图1钢表面锌铁合金化（ZnFe）的定量谱图7.2测定单位面积的整个镀层质量12
按附录A中A.3或A.4给出的相关算法和附录D中给出的计算步骤，计算每个元素的单位面积上整个镀层质量，单位：g/m2。根据镀层深度积分式（A.20）或（A.27），在镀层深度对应的时间范围内对m进行积分。用A.5中的相关算法，可以将时间转换为深度或者将深度转换为时间，然后进行积分。
注：在深度谱图(g/m2/s-s)中进行积分。但在商业仪器软件中通常隐藏了该步骤。这种情况下，按附录D的D.3.2进行积分计算、
对于主要元素，确定积分深度时的建议如下：a）定义当镀层中主要元素的质量分数减低至该元素最大值的50%时的深度为镀层厚度。该最大值对于镀锌板而言，是从激发开始(Zn%约为90%～100%)到Zn%=84%之间质量分数的最高值。b）镀层中主要元素的质量分数降低至最大值的84%的深度与其质量分数降低至最大值的16%的深度之间的距离定义为界面宽度(相当于实际深度分辨率)。c）积分宽度等于镀层厚度和界面宽度之和。7.3平均质量分数的测定
元素的镀层质量除以整个镀层质量得到的是该元素的平均质量分数。8
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