【其他行业标准】 氮化铬铁和高氮铬铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法

中华人民共和国黑色金行业标准YB/T4528—2016
氮化铬铁和高氮铬铁
氮含量的测定
情性气体熔融热导法
Nitrogen-bearing ferrochromium and nitride ferrochrome with high nitrogencontent-Determination of nitrogen content-Thermal conductimetricmethod after fusion in a current of inert gas2016-04-05发布
2016-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。本标准起草单位：吉林铁合金股份有限公司。本标准主要起草人：高林、刘冰、袁萍、郑海东。YB/T4528—2016
氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定YB/T4528—2016
情性气体熔融热导法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了情性气体熔融热导法测定氮含量。本标准适用于氮化铬铁和高氮铬铁中氮含量的测定。氮化铬铁测定范围（质量分数）：2.00%~7.00%；高氮铬铁测定范围（质量分数）：>7.00%~12.00%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理
试料于石墨娲中在氩气（或氨气）保护下熔融，氮被分解释放，以氩气（或氮气）为载气送入热导池中，根据分析气热导率变化，由计算机计算其面积积分，再换算为试料中的氮含量。4试剂及材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1氩气（或氨气）（纯度应大于99.99%）。4.2动力气源，压缩空气，无油无水。4.3无水过氯酸镁，无水、粒状。4.4碱石棉，粒状。
4.5氧化铜，线状。
4.6石墨埚。
4.7脱脂棉。
4.8埚钳。
4.9氮标准溶液，20mg/mL。
称取14.4364g已在100℃～105℃干燥2h的基准硝酸钾，置于250mL烧杯中，加入50mL水溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含氮20mg。4.10镍箔，镍含量应大于99.9%。5仪器及设备
5.1脉冲定氮仪
其装置示意图见图1。
5.2气源
5.2.1载气系统包括氩气（或氨气）容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。
YB/T4528—2016
说明：
氩气(或氨气)瓶；
两级压力调节器；
过滤器(内装碱石棉和无水过氯酸镁)；脉冲炉；
前过滤器（内装脱脂棉和无水过氯酸镁）；质量流量控制器；
氧化铜炉；
后过滤器（内装碱石棉和无水过氯酸镁)；热导检测器。
图1脉冲定氮仪装置图
5.2.2动力气源系统包括动力气源（见4.2）、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。
5.3脉冲炉
应满足试样熔融温度的要求。
5.4控制系统
5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果打印机等。5.4.2控制功能包括炉台升降、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。
5.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.1mg）、电子测量元件组成。6取制样
YB/T4528—2016
按照GB/T4010的规定进行取制样，易破碎的试样应全部通过0.088mm筛孔，不易破碎的试样（钻取）应全部通过1.60mm筛孔，并取0.154mm筛上样品。7分析步骤
7.1试料量
称取0.20g试料，精确至0.0001g。7.2空白试验
随同试料做空白试验。重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试料时仪器会自动扣除空白值。7.3分析前的准备
根据仪器使用说明书，完成投入运行前的全部准备工作后，方可开机。调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。
7.4建立校准曲线
7.4.1调整仪器至正常工作状态，保持工作参数的稳定。7.4.2将镍箔（见4.10）裁剪成质量为0.2g的正方形，折成开口的正方体7.4.3分别移取0、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL氮标准溶液（见4.9）于镍箔（见7.4.2）中，在90℃～95℃干燥2h后包成镍箔球备用。7.4.4将镍箔球投人石墨埚（见4.6)中。7.4.5进人校准曲线基础校准程序：将埚置于托上，手动输人试料质量（0.2000g），按仪器操作步骤进行操作，脉冲定氮分析仪根据分析数据将自动对氮进行校准曲线的绘制。7.4.6保存校准后的曲线。
7.5测定
用埚钳（见4.8)将石墨（见4.6)置于电子天平中，称取试料（见7.1)，盖上埚盖，放置于炉头下部，然后按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。8允许差
两次分析结果的差值应不大于表1所列充许差。表1允许差
氮含量
2.00~4.00
>4.00~7.00
>7. 00~12. 00下载标准就来标准下载网
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）鉴别试料、实验室和分析日期等资料；允许差
%（质量分数）
YB/T4528—2016
遵守本标准规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作；测试实验室名称和地址；
本标准的编号。
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