【其他行业标准】 氮化锰铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法

ICS 77.100
中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T4529—2016
氮化锰铁氮含量的测定
情性气体熔融热导法
Nitrogen-bearing ferromanganese--Determination of nitrogen content-Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas2016-04-05发布
中华人民共和国工业和信息化部2016-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本标准起草单位：吉林铁合金股份有限公司。本标准主要起草人：高林、刘冰、袁萍、郑海东。YB/T4529—2016
YB/T4529--2016
氮化锰铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了情性气体熔融热导法测定氮含量。本标准适用于氮化锰铁中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：2.00%～9.00%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理
试料于石墨中在氩气(或氨气)保护下熔融，氮被分解释放，以氩气(或氨气)为载气送人热导池中，根据分析气热导率变化，由计算机计算其面积积分，再换算为试料中的氮含量。4试剂及材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1氩气（或氮气)(纯度应大于99.99%）。4.2动力气源，压缩空气，无油无水。4.3无水过氯酸镁，无水、粒状。4.4碱石棉，粒状。
4:5氧化铜，线状。
4.6石墨埚。
4.7脱脂棉。
4.8邯埚钳。
4.9氮标准溶液，20mg/mL。
称取14.4364g已在100℃～105℃于燥2h的基准硝酸钾，置于250mL烧杯中，加人50mL水溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含氮20mg。4.10镍箔，镍含量应大于99.9%。5仪器及设备
5.1脉冲定氨仪
装置示意图见图1。
5.2气源
5.2.1载气系统包括氩气（或氨气）容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。
5.2.2动力气源系统包括动力气源（见4.2）、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。
YB/T4529—2016
说明：
氩气(或氮气)瓶；
两级压力调节器；
过滤器（内装碱石棉和无水过氯酸镁)；脉冲炉；
前过滤器(内装脱脂棉和无水过氯酸镁)；质量流量控制器；
氧化铜炉；
后过滤器（内装碱石棉和无水过氯酸镁)；热导检测器。
图1脉冲定氮仪装置图
5.3脉冲炉
应满足试样熔融温度的要求。
5.4控制系统
5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果打印机等。5.4.2控制功能包括炉台升降、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。
5.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.1mg）、电子测量元件组成。6取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样粒度应小于0.125mm。7分析步骤
7.1试料量
称取0.20g试料，精确至0.0001g。2
7.2空白试验
YB/T4529—2016
随同试料做空白试验。重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试料时仪器会自动扣除空白值。7.3分析前的准备
根据仪器使用说明书，完成投入运行前的全部准备工作后，方可开机。调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。
7.4建立校准曲线
7.4.1调整仪器至正常工作状态，保持工作参数的稳定。7.4.2将镍箔（见4.10)裁剪成质量为0.2g的正方形，折成开口的正方体。7.4.3分别移取0、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL氮标准溶液（见4.9），于镍箔（见7.4.2)中，于90℃～95℃干燥2h后包成镍箔球备用。7.4.4将镍箔球投人石墨埚（见4.6)中。7.4.5进人校准曲线基础校准程序：将埚置于增埚托上，手动输入试料质量（0.2000g），按仪器操作步骤进行操作，脉冲定氮分析仪根据分析数据将自动对氮进行校准曲线的绘制。7.4.6保存校准后的曲线。
7.5测定
用钳（见4.8)将石墨埚（见4.6)置于电子天平中，称取试料（见7.1)，盖上盖，放置于炉头下部，然后按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。8允许差
两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差
氮含量
2.00～~4.00
>4.00~9.00
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期等资料；遵守本标准规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作；e）
测试实验室名称和地址；
本标准的编号。
允许差
%(质量分数）
155024
·0833
715502\408339
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
氮化锰铁氮含量的测定
情性气体熔融热导法
YB/T4529—2016
冶金工业出版社出版发行
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字2016年8月第一版2016年8月第一次印刷*
统一书号：155024·0833
定价：15.00元
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