【其他行业标准】 硅钡铝、硅钙钡和硅钙钡铝合金 铝、钡、铁、钙、锰、铜、铬、镍和磷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS77.100
中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T4231--2010
硅钡铝、硅钙锁和硅钙钡铝合金铝、钡、铁、钙、锰、铜、铬、镍和磷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Silicon-barium-aluminumalloy,silicon-calcium-barium alloyandsilicon-calcium-barium-aluminum alloyDetermination of aluminum,bariumferrum,calcium,manganese,copper,chromium,nickel,phosphorcontentInductivelycoupled plasmaatomic emission spectrometricmethod2010-11-10发布
中华人民共和国工业和信息化部2011-03-01实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国钢铁工业协会提出。前
本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：济南钢铁股份有限公司。本标准主要起草人：张殿英、刘伟、杜文华、初珍珠、蒋薇、马宏胜。YB/T4231—2010
YB/T4231-—2010
硅钡铝、硅钙钡和硅钙钡铝合金、铝、锁、铁、钙、锰、铜、铬、镍和磷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝、锁、铁、钙、锰、铜、铬、镍和磷含量的测量方法。
本标准适用于硅锁铝、硅钙钡和硅钙钡铝合金中表1所列元素的测定，测定范围（质量分数)见表1。表1各元素的测定范围
2规范性引用文件
含量范围（质量分数)/%
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.1测试方法与结果的准确度（正确度和精密度)第一部分：总则与定义测试方法与结果的准确度（正确度和精密度)第二部分：确定标准测定方法重复性与GB/T6379.2江
再现性的基本方法
3原理
试样用硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟驱氟。稀释的试液经雾化后导人电感耦合等离子体发射光谱仪。校准空白和校准溶液与被测样品主体元素和样品分解酸进行基体匹配。测量各个分析元素分析线的发射光谱强度，由校准曲线计算各个分析元素的质量分数。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。1
YB/T4231-—2010
硝酸，p约1.42g/mL，优级纯。
硝酸，1+1，用p约1.42g/mL优级纯的硝酸按体积比1：1稀释。4.2
4.3盐酸，p约1.19g/mL，优级纯。4.4盐酸，1+1，用p约1.19g/mL优级纯的盐酸按体积比1：1稀释。4.5氢氟酸，p约1.15g/mL。
4.6高氯酸p约1.67g/mL。
4.7铝标准溶液
4.7.1铝标准储备溶液，1.00mg/mL。称取1.0000g纯铝（质量分数大于99.99%），用25mL盐酸（4.4)加热溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液保存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.00mg铝。4.7.2铝标准溶液，200.0ug/mL
移取铝标准储备溶液（4.7.1)20.00mL置于100mL容量瓶中，补加5mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200.0μg铝。4.7.3铝标准溶液，100.0μg/mL。移取铝标准储备溶液（4.7.1)10.00mL置于100mL容量瓶中，补加5mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0ug铝。4.8锁标准溶液
4.8.1锁标准储备溶液，1.00mg/mL。称取1.5164g预先在105℃烘2h（并在于燥器中冷却至室温的）氯化钡（质量分数大于99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.4），加热使之完全溶解后，冷却至室温移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg。4.8.2锁标准溶液，100.0ug/mL。移取钡标准储备溶液（4.8.1)10.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0ug锁。
4.9铁标准溶液
4.9.1铁标准储备溶液，1.00mg/mL。称取1.0000g高纯铁（质量分数大于99.98%），置于500mL烧杯中，加入40mL~50mL盐酸（4.4），缓慢加入5mL10mL硝酸（4.1)，低温加热溶解完全后，继续低温加热除去氮氧化物，取下冷却，加入100mL水，加热至盐类溶解，冷却至室温移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg铁。
4.9.2铁标准溶液，500.0μg/mL。移取铁标准储备溶液（4.9.1)50.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500.0ug铁。
4.9.3铁标准溶液，100.0μg/mL。移取铁标准储备溶液（4.9.1)10.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg铁。
4.10锰标准溶液，1.00mg/mL。
用稀酸[硫酸（5+95)或稀硝酸洗去金属锰（质量分数大于99.95%）氧化层，再用水和乙醇洗涤，干燥待用。
称取上述方法处理过的金属锰1.0000g于250mL烧杯中，加30mL盐酸（4.4)，盖上表面血，加热使之完全溶解后，冷却至室温移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg锰。4.11铜标准溶液，1.00mg/mL。
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称取1.0000g金属铜（质量分数大于99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（4.2），微热至溶解完全，冷却至室温移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg铜。4.12铬标准溶液，1.00mg/mL。
称取1.0000g电解金属铬（质量分数大于99.95%）于500mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，加15mL高氯酸（4.6），加热分解，继续加热约10min使其产生白烟，冷却后加人约50mL温水溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg铬。4.13镍标准溶液，1.00mg/mL。
称取1.0000g金属镍（质量分数大于99.99%）于250mL烧杯中，加10mL硝酸（4.2），加热至完全溶解，冷却至室温移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg镍。4.14钙标准溶液
4.14.1钙标准储备溶液，1.00mg/mL。称取2.4973g预先在105℃的烘箱中烘2h（并在干燥器中冷却至室温的）碳酸钙（质量分数大于99.99%），置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸（4.4），加热使之完全溶解后，冷却至室温移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg钙。4.14.2钙标准溶液，100.0μg/mL。移取钙标准储备溶液（4.14.1）10.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg钙。
4.15磷标准溶液，1000.0μg/mL。称取4.3950g预先在105℃～110℃烘2h（并在干燥器中冷却至室温）的基准磷酸二氢钾（质量分数大于99.99%），置于250mL烧杯中，用水溶解，加人2mL硝酸（4.1），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg磷。4.16锰、铜、铬、镍、磷混合标准溶液分别移取5.00mL磷标准溶液（4.15）、10.00mL铜标准溶液（4.11）、10.00mL铬标准溶液（4.12）、10.00mL镍标准溶液（4.13）、20.00mL锰标准溶液（4.10）于100mL容量瓶中稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50.0μg磷、100.0μg铜、铬、镍，200.0μg锰。4.17铝基体溶液，3mg/mL。
称取0.30g纯铝（质量分数大于99.99%），用15mL盐酸（4.4)加热溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.18铁基体溶液，3mg/mL。
称取0.30g纯铁粉（纯度99.98%），置于100mL烧杯中，加入15mL硝酸（4.2），完全溶解后移人100mL容量瓶中，用水稀释刻度，混匀。4.19钡基体溶液，3mg/mL。
称取0.45g氯化（质量分数大于99.9%），置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.4），加热使之完全溶解后，冷却至室温移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.20钙基体溶液，3mg/mL。
称取0.750g碳酸钙（质量分数大于99.9%），置于100mL烧杯中，加入20mL水，滴加盐酸（4.4）到完全溶解，再补加10mL盐酸（4.4），煮沸除去CO2，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
5仪器
5.1通常的实验室设备和电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2光谱仪的最小实际分辨率
YB/T4231—2010
每条分析谱线的半峰宽度不大于0.030nm。5.3分析线
本标准不指定特殊的分析线。每个实验室根据灵敏度和减少谱线干扰等情况，选择合适的分析线和扣背景位置。表2是推荐使用分析线。表2推荐分析线
分析元素
5.4检出限（DL），背景等效浓度（BEC)和短时精密度（RSDN）分析线波长/nm
394.4,396.1
233.5,455.4
317.9,184.0
327.3,324.7
257.6,260.5
178.2,213.6
参照标准附录A的定义及公式测量计算检出限，背景等效浓度和短时精密度，其结果应小于表3所列数值。
检出限、背景等效浓度和短时精密度表3
取制样
分析线
DL/(μg/mL)
BEC/(μg/mL)
按GB/T4010的规定进行了取制样，试样应通过0.125mm筛孔。4
RSDN/%
7分析步骤
7.1试料量
称取0.20g试样，精确到0.0001g。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3试液的制备
7.3.1测定锰、铜、铬、镍、磷时，试液的制备YB/T4231—2010
将试料（7.1)置于铂血中，加人10mL硝酸（4.1）、缓慢滴加8mL氢氟酸（4.5）、5mL高氯酸（4.6），在电炉上加热溶解后，继续加热至冒高氯酸烟。取下稍冷，以蒸馏水冲洗血壁，继续加热至近干。取下稍冷，加人10mL盐酸（4.4），加热溶解盐类后移入200mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，混匀待用。7.3.2测定铝、锁、钙、铁时，试液的制备将7.3.2.1试液移取10.00mL置于200mL容量瓶中，然后加10mL盐酸（4.4）以蒸馏水稀释至刻度、混匀待用。
7.4校准曲线溶液的配制
7.4.1测定铝、锁、钙、铁元素校准曲线系列溶液的配制按照表4所列的标准溶液，移取相应的量分别加入到1号、2号、3号、4号、5号、6号、7号、8号、9号容量瓶（100mL)中，补充10mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀待用。表4铝、钡、钙、铁元素校准曲线溶液的配制表容量瓶
铝标液(4.7.2)
铝标液（4.7.3)
钡标液（4.8.2)
铁标液（4.9.2)
铁标液（4.9.3)
钙标液（4.14.2)
单位为毫升
或采用成分相似的3个以上同类有证标准样品，按照7.3.1.1及7.3.1.2的方法处理后做校准曲线。
7.4.2测定锰、铜、铬、镍、磷元素校准系列溶液的配制分别移取0mL、0.10mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL锰、铜、铬、镍和磷混合标准溶液（4.16）于一组100mL容量瓶中，分别加人10mL铁（4.18）、铝基体溶液（4.17），5mL锁（4.19）、钙（4.20）基体溶液，用水稀释至刻度，混匀待用。或采用成分相似的3个以上同类有证标准样品，按照7.3.1.1的方法处理后做校准曲线。7.5测定
7.5.1开启电感耦合等离子体发射光谱仪，设置参数使仪器最优化。7.5.2绘制校准曲线
与推荐波长处，分别测量校准曲线溶液（7.4.1或7.4.2)中的铝、锁、钙、铁、锰、铜、铬、镍、磷光谱强度，以校准溶液的浓度为横坐标，以其净信号强度为纵坐标绘制校准曲线。5
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7.5.3试料溶液的测定
测量试料溶液(7.3.1或7.3.2)中的铝、钡、钙、铁、锰、铜、铬、镍、磷的光谱强度，重复测量2次～3次，计算其平均值。减去空白试验溶液光谱强度的平均值为净光谱强度。根据净光谱强度在校准曲线上计算试料溶液中铝、钡、钙、铁、锰、铜、铬、镍、磷含量。8结果计算
被测元素含量以质量分数W计，数值以%表示，按式（1)计算：Wm = f×(C-C)V×10-s
式中：
C——试样溶液中分析元素的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；Co
空白溶液中分析元素的浓度的数值，单位为微克每毫升（μug/mL)；试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g)；
f稀释因子。
9允许差
两次独立测量的结果应不大于表5所列的允许差。表5允许差
水平范围
2.00~7.00
>7.00~16. 00
>16.00~25.00
>25.00~37.00
3.00~6.00
>6.00~10.00
>10.00~18.00
9.00~15.00
>15.00~20.00
>20.00~30.00
>30.00~50.00
1.50~5.00
>5.0010.00
>10. 00~15. 00
0.050~0.250
>0.250~0.500
>0.500~1.00
>1.00~2.00
%（质量分数）
充允许差
试验报告
试验报告应包括下列内容：
表5(续）
水平范围
0.050~0.100
>0.100~0.200
>0.200~0.400
>0.400~0.600
0.0100.040
>0.040~0.100
>0.100~0.250
>0.250~0.300
>0.300~0.500
0.010~0.050
>0.050~0.150
>0.150~0.250
>0.250~0.350
>0.350~0.500
0.010~0.030
>0.030~0.080
>0.080~0.120
>0.120~0.180
>0.180~0.200
所有辨别样品、实验室及分析数据所需的内容；a)
引用本标准所用的方法；
试验结果及表示；
测量过程中观察到的异常现象；任何本标准中未规定的操作或任何可能影响结果的操作；试验日期。
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允许差
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A.1定义
附录A
(资料性附录）
测定仪器的规范操作
A.1.1检出限（DL)：当元素产生最小信号时，可以认为超出了任何带有一定规定等级的为背景信号；另一方面，元素浓度产生信号是背景水平值标准偏差的三倍。A.1.2背景等效浓度（BEC)：是产生的净强度与背景强度值相等的分析物的浓度；是对给定波长灵敏度度量。
A.1.3短时精密度（RSDN)：在预测定条件下所得仪器的一系列读数的相对标注偏差。A.2检出限(DL)的确定
制备3份溶液，含待测物浓度分别为：0浓度水平，10倍检出限，1000倍检出限。这些溶液含有与待测样品相似浓度的酸度及基体元素。制备这些溶液的DL值可以是实验室值或检定证书值。对光谱仪进行优化设置。吸人空白溶液并读取10次强度读数；吸入10倍检出限溶液并读取10次强度读数。计算空白试液平均强度（X，）、10倍检出限溶液平均强度（X，）和空白的标准偏差（S,）。按式（A.1)计算10倍检出限溶液的净平均强度(X)：Xu =X,-Xb
(Xb—X)2
按式(A.3)计算检测元素的检出限：DL =3× S,×
式中p1为10倍检出限的溶液的浓度，μg/mL。A.3背景当量浓度的测定
按式(A.4)计算背景当量(BEC）
A.4短期精密度的确定
吸入1000倍检出限并取10次强度读数，计算其平均强度（X3)及标准偏差（S3）。按式（A.6)计算1000倍检出限的净平均强度（X3）(X3:—X)2
X31 = X3-Xh
按式（A.7)计算检测元素的短期精密度：VS+S、Www.bzxZ.net
·（A.4)
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
硅钡铝、硅钙钡和硅钙钡铝合金、铝、锁、铁、
钙、锰、铜、铬、镍和磷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
YB/T4231—2010
冶金工业出版社出版发行
北京北河沿大街嵩祝院北巷39号邮政编码：100009
北京兴华印刷厂印刷
各地新华书店经销
开本880×12301/16印张1字数21千字2011年2月第一版2011年2月第一次印刷*
统一书号：155024·335定价：20.00元
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