【其他行业标准】 五氧化二钒 五氧化二钒含量的测定 过硫酸铵氧化--硫酸亚铁铵滴定法

ICS 77.100 H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4218—2010 五氧化二钒 五氧化二钒含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 Vanadium pentoxide — Determination of vanadium pentoxide content — The ammonium persulfate oxidation titrimetric method 2010-11-10发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。 本标准主要起草人：唐华应、方艳、薛秀萍。 本标准系首次发布。 五氧化二钒 五氧化二钒含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了用过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒中五氧化二钒含量的方法。 本标准适用于五氧化二钒中五氧化二钒含量的测定，测定范围（质量分数）：>90%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 YB/T 5304 五氧化二钒 3 原理 试料用磷酸和硫酸混合酸溶解，在15%～20%硫酸酸度下，过硫酸铵将钒（IV）氧化为钒（V）。过量过硫酸铵通过煮沸除去。以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定，根据消耗量计算试样中五氧化二钒含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度水。 4.1 高纯五氧化二钒（V2O5≥99.95%）。 4.2 过硫酸铵（固体）。 4.3 磷酸（ρ=1.70 g/mL）。 4.4 硫酸（1+1）。 4.5 重铬酸钾标准溶液，c(1/6 K2Cr2O7)=0.04500 mol/L。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：约0.045 mol/L。 4.6.1 配制方法：称取17.65g硫酸亚铁铵溶于硫酸（5+95）中，定容至1000mL。 4.6.2 标定方法：用重铬酸钾标准溶液进行标定，通过滴定计算浓度。 4.7 N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液（2g/L）。 5 仪器 分析中使用常规实验室仪器。 6 取制样 6.1 按YB/T 5304规定进行取样制样，试样需通过0.125mm筛孔。 6.2 试样在105℃～110℃烘干2h后置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 试料量 称取0.200g试样，精确至0.0001g。 7.2 空白试验 按规定进行空白试验，并使用同条件处理的高纯五氧化二钒作为对照。 7.3 测定 将试料置于锥形瓶中，加磷酸与硫酸溶解，加热处理后使钒充分溶解并转化为可滴定状态，加入过硫酸铵氧化，再经煮沸除去过量氧化剂。加入指示剂后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点颜色变化，根据消耗体积计算五氧化二钒含量。