【其他行业标准】 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层 汞含量的测定 冷汞蒸气原子吸光谱法

ICS 77.080.01 H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4217.2—2010 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层 汞含量的测定 冷汞蒸气原子吸收光谱法 Coatings of the hot dip galvanizing (zinc-aluminum) sheet — Determination of Hg content — Atomic absorption spectrometric method 2010-11-10发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层有害物质测定方法共分为三个部分，本部分为第二部分： 第1部分：六价铬含量的测定 分光光度法； 第2部分：汞含量的测定 冷汞蒸气原子吸收光谱法； 第3部分：铅和镉含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分主要起草单位：攀枝花钢铁（集团）公司、攀枝花新钢钒股份有限公司、深圳华测检测技术有限公司、广东美的企业集团、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：成勇、蒋厚英、颜启光、郭冰、甘国建、肖军、何清志、叶云良。 警告：使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有安全问题，使用者应采取适当安全与健康措施，并符合国家相关法规要求。 1 范围 本部分规定了采用冷汞蒸气原子吸收光谱法测定汞含量的方法。 本部分适用于热镀锌（铝锌）钢板涂镀层中汞含量的测定，测定范围为5.0 μg/g～1000 μg/g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则 3 原理 用酸试剂将试样涂镀层剥离并消解为待测试样溶液。在冷汞原子蒸气发生装置中，以二氯化锡作为还原剂，将Hg²⁺还原为原子态汞蒸气，并导入原子吸收光谱仪进行测定，从而获得涂镀层中汞含量。 4 试剂和材料 除另有说明外，使用分析纯试剂及符合GB/T 6682规定的二级以上蒸馏水或同等纯度水。 4.1 二氯化锡，优级纯。 4.2 盐酸，优级纯。 4.3 硝酸，优级纯。 4.4 过氧化氢，优级纯。 4.5 盐酸（1+2），由盐酸（4.2）稀释。 4.6 汞标准储备溶液，1.0000 mg/mL。 4.7 汞标准溶液，1.0 μg/L。 4.8 汞标准溶液，100 ng/mL。 4.9 二氯化锡溶液，100 mg/mL。 4.10 汞蒸气吸收液，由高锰酸钾溶液（50 g/L）与硫酸（5+95）混合组成。 5 仪器 5.1 配有冷汞蒸气发生装置的原子吸收光谱仪，应满足A级检定性能指标要求。 5.2 低温电热板。 6 试样 热镀锌（铝锌）钢板样品制成面积不小于50 cm²的样块，并用透明胶带遮盖边缘，确保有效测试面积不小于50 cm²。 7 分析步骤 7.1 测定次数 同一试样进行2次～4次平行测定。 7.2 空白试验 随同试样进行空白试验，试剂取自同一批次。 7.3 验证试验 随同试样进行加标回收率试验。 7.4 试液制备 7.4.1 涂镀层剥离与消解 称量样块后置于烧杯中，加入盐酸（4.5）使其反应并剥离涂镀层，取出基板并冲洗干净。干燥后再次称重。向试液中加入硝酸与过氧化氢，在室温反应后转移至容量瓶定容备用。