【其他行业标准】 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层 汞含量的测定 冷汞蒸气原子吸光谱法

ICS 77.080. 01
中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T4217.2——2010
热镀锌(铝锌)钢板涂镀层
汞含量的测定
冷汞蒸气原子吸收光谱法
Coatings of the hot dip galvanizing(zinc-aluminum)sheet-Determination ofHg content-Atomic absorption spectrometric method2010-11-10发布
中华人民共和国工业和信息化部2011-03-01实施
YB/T4217.2-—2010
热镀锌(铝锌)钢板涂镀层有害物质测定方法共分为三个部分，本部分为第二部分。第1部分：热镀锌（铝锌)钢板涂镀层六价铬含量的测定分光光度法；第2部分：热镀锌(铝锌)钢板涂镀层汞含量的测定冷汞蒸气原子吸收光谱法；第3部分：热镀锌(铝锌)钢板涂镀层铅和镉含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分的附录A是资料性附录。
本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分主要起草单位：攀枝花钢铁（集团)公司、攀枝花新钢钒股份有限公司、深圳华测检测技术有限公司、广东美的企业集团、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：成勇、蒋厚英、颜启光、郭冰、甘国建、肖军、何清志、叶云良。热镀锌(铝锌)钢板涂镀层Www.bzxZ.net
汞含量的测定冷汞蒸气原子吸收光谱法YB/T4217.2-2010
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本部分规定了冷汞蒸气原子吸收光谱法测定汞含量。本部分适用于热镀锌（铝锌)钢板涂镀层中乘含量的测定，测定范围：5.0μg/g～1000μg/g。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则
3原理
用酸试剂将试样的涂镀层剥离下来并消解处理成待测试样溶液，使用冷汞原子蒸气发生装置，在常温下以二氯化锡作为还原剂将试样溶液中的Hg2+还原成为原子形态的汞蒸气，并导入原子吸收光谱仪，测量试样涂镀层中汞含量。
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1二氯化锡，优级纯。
4.2盐酸，优级纯。
4.3硝酸，优级纯。
4.4过氧化氢，优级纯。
4.5盐酸，1+2。以盐酸(4.2)稀释。4.6汞标准储备溶液，1.0000mg/mL。称取0.6770g氯化汞溶解于水中，加入50mL硝酸（4.3），并加入2.5g重铬酸钾作为保护剂，以蒸馏水定容于500mL容量瓶中。4.7汞标准溶液，1.0μg/L。吸取1.0mL标准储备液（4.6）于1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（4.3)，并加人2.5g重铬酸钾作为保护剂，用水稀释至刻度，摇匀。4.8汞标准溶液，100ng/mL。吸取10.0mL标准溶液（4.7)于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.3），用水稀释至刻度，摇匀。用时现配。4.9二氯化锡溶液，100mg/mL。称取20g二氯化锡（4.1），以40mL盐酸（4.2）溶解完全，定容于200mL容量瓶中。
4.10汞蒸气吸收液，以高锰酸钾溶液（50g/L)和硫酸（5+95)混合组成。5仪器
5.1配有冷汞蒸气发生装置的原子吸收光谱仪，仪器工作条件参见附录A。精密度、检出限和稳定性等1
YB/T4217.2—2010
技术性能指标均能符合仪器检定A级标准。5.2低温电热板。
6试样
热镀锌（铝锌）钢板样品制成面积不小于50cm2的样块。制成的样块用单面透明胶带（或其他有效方式)将样块边缘遮盖，同时确保样块未被遮盖部分的有效表面积不小于50cm2。7分析步骤
7.1测定次数
同一试样应进行2次～4次平行测定。7.2空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.3验证试验
7.4随同试样进行加标回收率试验。7.5试液的制备
7.5.1试样涂镀层剥离和消解
试样（样块）称重（精确至0.0001g）后置于烧杯中，加入30mL盐酸（4.5），必要时适当加水确保样块完全浸没，于室温下反应至剧烈反应结束，将钝化膜层与镀锌层从基板上完全剥离下来，取出并冲洗干净样块，将样块干燥后称重（精确至0.0001g)。然后在试液中加入5mL硝酸（4.3)和2mL过氧化氢（4.4），于室温下反应5min后，转移至50mL容量瓶，以水稀释至刻度，混。7.5.2样块涂镀层质量计算
样块涂镀层的质量按公式(1)计算。m=m-m2
式中：
样块涂镀层质量，单位为克（g）；-样块在剥离、消解涂镀层前的原始质量，单位为克(g)；样块在剥离、消解涂镀层后的质量，单位为克(g)。7.6校准曲线
加入与试样处理相同用量的盐酸、硝酸和过氧化氢，然后加入100ng/mL汞标准溶液（4.8)0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.0mL至50mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.3），并以蒸馏水定容。此校准系列溶液浓度分别为：0.Ong/mL，2.0ng/mL，4.Ong/mL，6.0ng/mL，8.Ong/mL，10.0ng/mL，20.0ng/mL。
要求校准曲线线性良好，元素分析谱线的相关系数不得小于0.99。7.7原子吸收光谱仪测定步骤
首先按照仪器操作规程开启原子吸收光谱仪及其附属装置，然后参照附录A设定原子吸收分析谱线、空心阴极灯电流、狭缝宽度、原子化器高度等仪器工作条件。将50mL试样溶液倒人冷汞蒸气发生装置中，加人10.0mL二氯化锡还原剂溶液（4.9)后，迅速密闭搅拌并自动将反应所生成的汞蒸气导入原子吸收光谱仪进行测定。
8分析结果
8.1样块涂镀层中汞含量按公式(2)计算。WM =VX(A-B)
式中：
样块涂镀层中汞含量，单位为微克每克（ug/g)；消解样块溶液中汞的测量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；B—消解试剂空白溶液中汞的测量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V—.-消解样块溶液定容体积，单位为毫升(mL);m
-样块涂镀层质量，单位为克（g)。YB/T4217.2—2010
8.2当两个样块测定结果的差值不大于表1规定的允许差时，则以其测定值的算术平均值作为样品的分析结果，分析结果按GB/T8170的规定进行修约。当两个样块测定结果的差值大于表1规定的允许差时，则应进行追加测定和数据处理。9
允许差
同一试样的两个样块测定结果的相对误差应不大于表1所列允许差。表1允许差
汞含量/（μg/g）
>10.0~50.0
>50.0~100
>100～500
>500～1000
相对允许差/%
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附录A
(资料性附录）
配备MVA-1A型冷汞蒸气发生装置的AA-6800型原子吸收光谱仪的工作条件参数表A.1给出了AA-6800型原子吸收光谱仪的最佳工作参数。表A.1
分析谱线
灯电流
狭缝宽度
光谱仪最佳工作参数
背景校正方式
氛灯背景校正
原子化器高度
积分时间
响应时间
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
热镀锌(铝锌)钢板涂镀层汞含量的测定冷汞蒸气原子吸收光谱法
YB/T4217.2—2010
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开本880×12301/16印张0.75字数14千字2011年2月第一版2011年2月第一次印刷*
统一书号：155024·320定价：15.00元
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