【其他行业标准】 五氧化二钒 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法

ICS77.100
中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T4219—2010
五氧化二钒
磷含量的测定
铋磷钼蓝分光光度法
Vanadium pentoxideDetermination of phosphorus contentThe molybdobismuthylphosphoric blue spectrophotometric method2010-11-10发布
中华人民共和国工业和信息化部2011-03-01实施
本标准由中国钢铁工业协会提出。前
本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：唐华应、方艳，本标准系首次发布。
YB/T4219—2010
YB/T4219—2010
五氧化二钒磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围www.bzxz.net
本标准规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定五氧化二钒中的磷含量。本标准适用于五氧化二钒中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.008%0.1%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。YB/T5304五氧化二钒
3原理
试料用硫酸分解，用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸，用EDTA配位钒、铁等离子。在氨性溶液中，以铍捕集磷，与钒、铁等离子分离。在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原后，在分光光度计700nm波长处测量其吸光度，在校准曲线上查得磷的质量，计算试样中磷的含量。
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1氢氧化铵，p0.90g/mL。
氨水1+19。
硫酸1+3。
硫酸1+7。
硫酸1+50。
高锰酸钾溶液，40g/L。
无水亚硫酸钠溶液，100g/L。称取100g无水亚硫酸钠，溶于水后，用水稀释至1000mL。4.8
硫酸铍溶液，20g/L。
EDTA溶液，100g/L,称取100g二水合乙二胺四乙酸二钠（C。Hi4N2OgNa2·2HzO)溶于含有4.91
5mL氢氧化铵（4.1)的200mL水中，用水稀释至1000mL。.4.10硫代硫酸钠溶液，5g/L。1L中含10g无水亚硫酸钠，用时配制。4.11硝酸铋溶液，30g/L。称取30g硝酸铋[Bi（NO3）3·5H2O]，溶解于100mL硝酸（1.42g/L)中，待完全溶解后，加人4g尿素、900mL水，混匀。4.12钼酸铵溶液，33g/L。称取33g钼酸铵［（NH）。Mo,O24·4H2O]，置于400mL烧杯中，加人200mL水，温热溶解，过滤后加人800mL水，混匀。4.13抗坏血酸溶液，12g/L。乙醇(1十1)溶液，用时配制。4.14铁溶液：5mg/mL。称取21.5g硫酸铁铵[NH,Fe（SO.)2·12HzO]，置于250mL烧杯中，加人5mL硫酸（1十1）、100mL水，搅拌溶解后，移入500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含铁约5mg。
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4.15磷标准溶液
4.15.1称取0.4394g预先在105℃～110℃干燥至恒重的基准磷酸二氢钾，置于300mL烧杯中，加人200mL水，搅拌溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含磷100μg。4.15.2移取25.00mL磷标准溶液（4.15.1)于250mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含磷10μg。
5仪器
分析中使用通常的实验室仪器。6取制样
6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。6.2试样在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1试料量
称取0.500g试样，精确至0.0001g。7.2空白试验
随同试料进行空白试验。
7.3测定
7.3.1分析试液的制备
称取试料（7.1)置于250mL广口锥形瓶中，加人20mL硫酸（4.3），置于电炉上低温加热至冒硫酸烟1min～2min，使试样全部分解，取下冷却。加人30mL水，加热使盐类溶解。滴加高锰酸钾溶液（4.6）至呈现稳定紫红色后并过量1滴～3滴，置于电炉上煮沸1min～2min，取下。加入10mL无水亚硫酸钠溶液（4.7）至溶液呈现蓝色。加人10mL硫酸铍溶液（4.8）、30mLEDTA溶液（4.9）、约40mL水，加热煮沸，取下稍冷。用氢氧化铵（4.1)调至恰好出现白色絮状沉淀再过量10mL，加热煮沸30s～60s，取下，流水冷却。用快速滤纸过滤，用氨水（4.2）洗沉淀及烧杯、滤纸各3次～5次，再用水洗两次。用40mL热硫酸（4.4)分数次溶解沉淀于原烧杯中，用热硫酸洗液（4.5）洗净滤纸。冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.3.2显色与测定
7.3.2.1移取20.00mL试液（7.3.1)于50mL容量瓶中，加入1.0mL铁溶液（4.14)、10mL硫代硫酸钠溶液（4.10）、5mL硝酸铋溶液（4.11）、5mL钼酸铵溶液（4.12），混匀，加人5mL抗坏血酸溶液（4.13），混匀。用水稀释至刻度，混勾。
7.3.2.2常温静置15min后，于分光光度计700nm波长处，适当吸收皿，以蒸馏水为参比，测定其吸光度值，减去随同试料空白溶液吸光度值，得到试料溶液的净吸光度值。在校准曲线(7.4)上查得对应的磷的质量。
7.4校准曲线的绘制
7.4.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL磷标准溶液（4.15.2)8份分别置于8个50mL的容量瓶中，加人8.0mL硫酸（4.4）、1.0mL铁溶液（4.14)，加水补足体积至约20mL。以下按照7.3.2.1中“加入10mL硫代硫酸钠溶液（4.10)”及后续步骤进行。常温静置15min后，用蒸馏水为参比，于分光光度计700nm波长处，用适当吸收Ⅲ测量其吸光度。7.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为磷校准曲线系列溶液的净吸光度，2
以磷的质量（ug）为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。8
分析结果的计算
按式(1)计算试样中磷的含量（质量分数)w(P)，数值以%表示：mi·v
m.V/×106×100
式中：
一自校准曲线上查得的磷的质量，单位为微克（ug)；试液的总体积，单位为毫升(mL)；m--试料量，单位为克(g)；
Vi一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差
磷含量
0.008~0.020
>0.020~0.040
>0.040~0.100
试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期的资料；遵守本标准规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。允许差
YB/T4219—2010
%（质量分数）
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
五氟化二钒磷含量的测定
铋磷钼蓝分光光度法
YB/T4219—2010
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字2011年2月第一版2011年2月第一次印刷*
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