【其他行业标准】 高纯硅铁 硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS 77.100 H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4462—2015 高纯硅铁 硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 High purity ferrosilicon—Determination of boron content—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC 318）归口。 本标准起草单位：青海百通高纯材料开发有限公司。 本标准主要起草人：刘媛媛、薛宾、魏永芬、唐宗党、尹红军、闫青林。 本标准为首次发布。 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者应采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规要求。 1 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高纯硅铁中硼含量的方法。 本标准适用于高纯硅铁中硼含量的测定，测定范围（质量分数）：0.001%～0.010%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 原理 试样用硝酸、氢氟酸分解，以硫酸-磷酸混合酸冒烟溶解难溶硼化物，将试液稀释至规定体积后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量249.678 nm处硼的发射光谱强度，或测量与钇的相对强度。 根据校准溶液绘制的校准曲线计算硼的质量分数。 4 试剂和材料 除另有说明外，分析过程中使用优级纯试剂及符合GB/T 6682规定的实验室用水。 4.1 纯铁，纯度>99.98%或已知元素含量。 4.2 硝酸，ρ≈1.42 g/mL。 4.3 氢氟酸，ρ≈1.15 g/mL。 4.4 硫酸，ρ≈1.84 g/mL。 4.5 磷酸，ρ≈1.70 g/mL。 4.6 硫酸-磷酸混合酸（3+2）。 4.7 硼标准储备溶液 4.7.1 硼标准储备溶液（200.00 μg/mL） 称取1.1438 g优级纯硼酸于250 mL烧杯中，加100 mL水溶解后转入1000 mL容量瓶，用水定容并混匀，转入塑料瓶保存。 4.7.2 硼标准储备溶液（10.00 μg/mL） 分取25.00 mL 4.7.1溶液于500 mL容量瓶，用水稀释至刻度并混匀。 5 仪器与设备 除常规实验室设备外，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES），配溶液雾化进样系统。 5.1 一般要求 按制造商建议及实验室定量分析操作进行ICP光谱仪初始调节。 5.2 容量器具 单标线移液管、分度移液管及单刻度容量瓶应符合GB/T 12806、GB/T 12807、GB/T 12808规定，建议使用石英或聚四氟乙烯器皿。 5.3 ICP光谱仪性能要求 仪器应满足表1性能指标：检测限（DL）、背景等效浓度（BEC）、短期精度（RSD）。 当试样浓度高于5000×DL时，仅需满足RSD要求。 表1 推荐性能参数： B元素：DL ≤0.025 μg/mL；BEC ≤0.5 μg/mL；RSD ≤1.0% 5.4 稳定性要求 5.4.1 短期稳定性：11次测量最高浓度溶液，标准偏差不超过平均值0.5%。 5.4.2 长期稳定性：每隔20 min测量11次，标准偏差不超过平均值1%。 6 取制样 6.1 按GB/T 4010制备粒度小于125 μm的样品。 6.2 试料应在105℃～110℃烘2 h后，于干燥器中冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 测定次数 每个试样至少进行2次独立分析。 7.2 试料量（原文后续内容缺失）