【其他行业标准】 硅钙合金 硫含量的测定 高频燃烧红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法

ICS 77.100
中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T53172016
代替YB/T5317—2006
硅钙合金
硫含量的测定
高频燃烧
红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法Calcium silicon alloyDetermination of sulfur contentHigh frequencycombustion with infrared absorption method and the combustion-potassium iodatetitrationmethod2016-04-05发布
中华人民共和国工业和信息化部2016-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009的规则起草。YB/T5317-—2016
本标准代替YB/T5317一2006《硅钙合金化学分析方法红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法测定硫量》，本标准与YB/T5317一2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：一标准名称修改为《硅钙合金硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法》；增加了警告；
—增加了规范性引用文件；
——对方法一试料的称样量由“0.2000g～0.2500g”修改为\0.15g～0.20g，精确至0.0001g”。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：首钢技术研究院、陕西盛华冶化有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：朱启茂、闫巍、迟春革、徐峰、张磊、刘浩、魏新华、李兴波、陈自斌。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T4700.7—1984、YB/T5317—2006。硅钙合金硫含量的测定
高频燃烧红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法YB/T5317-2016
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用高频燃烧红外线吸收法和燃烧碘酸钟滴定法测定硫含量。本标准适用于硅钙合金中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.005%～0.070%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法一：高频燃烧红外线吸收法3.1原理
试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接收能量变化可测得硫量。3.2试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度相当的水。
3.2.1高氯酸镁，无水、粒状。
3.2.2碱石棉，粒状。
3.2.3＇玻璃棉。
3.2.4钨粒，硫量小于0.0002%，粒度0.8mm~1.4mm。3.2.5锡粒，硫量小于0.0003%，粒度0.4mm~0.8mm。3.2.6纯铁，纯度大于99.8%，硫量小于0.002%，粒度0.8mm~1.68mm。3.2.7氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。3.2.8动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油)含量小于0.5%。3.2.9陶瓷，直径×高，23mm×23mm或25mm×25mm，并在1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。
3.2.10地钳。
3.3仪器及设备下载标准就来标准下载网
3.3.1红外碳硫分析仪（灵敏度量0.1×10-6），其装置见图1。3.3.1.1洗气瓶（图注3)：内装碱石棉（见3.2.2)。3.3.1.2干燥管（图注4、9)：内装高氯酸镁（见3.2.1)。1
YB/T5317—2016
说明：
氧气瓶；
两级压力调节器；
洗气瓶；
干燥管；
压力调节器；
高频感应炉；
燃烧管；
除尘器；
干燥管；
流量控制器；
二氧化硫红外检测器。
3.3.2气源
图1红外线碳硫分析仪装置图
a）载气系统包括氧气容器，两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。b）动力气源系统包括动力气(氮气或压缩空气），两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
3.3.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
3.3.4控制系统
a）微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。
b）控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正处理等。3.3.5测量系统
主要由电子天平（感量不大于0.1mg），红外线分析器及电子测量元件组成。3.4制样
按照GB/T4010进行制样，试样应通过0.125mm筛孔。3.5分析步骤
3.5.1测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。YB/T5317—2016
注：“独立”是指在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行测试。
3.5.2试料量
称取0.15g~0.20g试料，精确至0.0001g。3.5.3空白试验
随同试料做空白试验，空白值用于测试试料时仪器自动扣除校正。3.5.4分析准备
调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。选用最佳分析条件。3.5.5校正试验
3.5.5.1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程和通道，并选择至少三个同类型标样（待测试样的含硫量应落在所选标样含硫量的范围内）依次进行校正，测得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应调节系统的线性。3.5.5.2同量程或通道，应分别测其空白值并校正。当分析条件变化时，应重新测定空白并校正。3.5.6测定
3.5.6.1按待测试样的含硫量的范围，分别选择仪器的最佳分析条件。3.5.6.2将称取的试料（见3.5.1)分别置于两只预先盛有0.5g锡粒（见3.2.5)垫底的埚内，其上覆盖0.7g纯铁（见3.2.6），然后再覆盖1.5g钨粒（见3.2.4），开始分析，直至读取分析结果。分析结果按照GB/T8170的要求进行修约，并保留两位有效数字。两份试料的分析结果应在允许差的范围内，否则应补充分析，取两份相接近的结果，求出算术平均值报出。3.6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差
硫含量
0.005~0.015
>0.015~0.025
>0.025~0.045
>0.045~0.070
4方法二燃烧碘酸钾滴定法
4.1原理
允许差
%（质量分数）
试料在氧气流中燃烧，硫全部氧化成二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，生成的亚硫酸用碘酸钾标准溶液滴定。
4.2试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度相当的水。
4.2.1氧气，纯度大于99.5%。
4.2.2高温燃烧管，内径×长度，20mm×600mm或24mm×600mm。4.2.3瓷舟，预先于1200℃的高温炉中加热灼烧4h，稍冷后置于干燥器中备用。4.2.4高纯铁，硫量小于0.0010%。3
YB/T5317—2016
4.2.5五氧化二钒（或氧化铜），粉状，硫量小于0.0010%。4.2.6硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。4.2.7碱石灰或氢氧化钠，粒状。4.2.8铬酸饱和硫酸溶液，于硫酸（p约1.84g/mL)中加人重铬酸钾或铬酸酐使其饱和，使用其上部澄清液。
4.2.9淀粉溶液，称取1.0g可溶性淀粉于300mL烧杯中，加人5mL水，调勾，加入50mL沸水，不断搅拌，在电炉上煮沸约1min，取下冷却，另取1.5g碘化钾溶解于10mL水中，将此溶液加人淀粉溶液中，用水稀释至100mL，混匀。
4.2.10吸收液或参照液，移取60mL盐酸（1.5十98.5），加人2mL淀粉溶液（见4.2.9)2滴～3滴碘酸钾标准滴定溶液（见4.2.11)，使溶液呈淡蓝色，此溶液使用时配制2份，其中一份测定时用作吸收液；另一份用作判断滴定终点的参照液。4.2.11碘酸钾标准滴定溶液。
4.2.11.1配制，称取0.2225g碘酸钾基准试剂、1g碘化钾和0.10g氢氧化钠溶解于水中，冷却，并稀释至1000mL，混匀。
4.2.11.2标定，称取0.5000g与试样组成类似的标准样品，按4.5.3进行。空白试验按4.5.2进行，按式（1）计算碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度：mws
T=(V,-V)×100
式中：
T—碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)；m——标准样品质量，单位为克(g)；ws—标准样品的硫含量，%；
Vi——滴定试样消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。滴定空白消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.3仪器及装置
4.3.1定硫装置见图2。
4.3.2吸收瓶见图3。
4.4制样
按照GB/T4010进行制样，试样应通过0.125mm筛孔。4.5分析步骤
4.5.1试料量
称取0.50g试样，精确至0.0001g。4.5.2空白试验
将预先盛有1.0g高纯铁（见4.2.4)、0.25g五氧化二钒或氧化铜（见4.2.5)的瓷舟（见4.2.3)按3.5.3进行空白试验，测定数次取平均值。4.5.3测定
4.5.3.1连接定硫装置各部分，并检查气密性，加热高温燃烧管（图2注12)，使管内温度控制在1350℃～1400℃，移取40mL吸收液（见4.2.10)于吸收瓶（图2注16)中。4.5.3.2将试料（见4.5.1)移人预先盛有1.0g高纯铁（见4.2.4)的瓷舟（见4.2.3)中，再覆盖0.25g五氧化二钒（或氧化铜）（见4.2.5），推入高温燃烧管（图2注12)的高温部位，塞紧硅胶塞（图2注14)（特别注意密封)，缓缓通入氧气使吸收液不回流。4
说明：
-氧气瓶；
氧气压力表；
一流量计；
缓冲瓶；
洗气瓶，铬酸饱和硫酸；
干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化钠(粒状)；洗气瓶，内盛硫酸(p为1.84g/mL）；干燥塔，硅胶、活性氧化铝；
两通活塞；
高温燃烧炉（长约300mm）；
自动温度控制器（附热电偶），控制炉温在1400℃~1450℃；高温燃烧管；
瓷舟；
硅胶塞；
干燥管；
吸收瓶(不带浮珠)；
参比液；
微量滴定管。
图2定硫装置示意图
图3吸收瓶
YB/T5317—2016
YB/T 5317-2016
4.5.3.3以约600mL/min的流量通入氧气使试料燃烧，将产生的二氧化硫导入吸收瓶（图2注16)中，对照参比液（见4.2.10），用碘酸钾标准滴定溶液（见4.2.11)滴定至试液与参比液的颜色相同，然后以900mL/min～1000mL/min的氧气流量由两通活塞（图2注9）控制间歇通氧气3min，如吸收液褪色，则继续以碘酸钾标准滴定溶液（见4.2.11)滴定至试液与参比液的淡蓝色相同为终点。4.6结果计算
按式(2)计算试料中硫含量ws（质量分数），数值以%表示。(V?-Vo)T
式中：
滴定试料所消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL）；滴定空白试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL）；碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为克每毫升(g/mL)；m试料量，单位为克（g）。
4.7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2规定的允许差。表2允许差
硫含量
0.005~0.015
>0.015~0.025
>0.025~0.045
>0.045~0.070
5试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）实验室名称和地址；
试验报告发布日期；
标准编号；
d）样品识别必要的详细说明；
分析结果；
结果的测定次数；
允许差
%(质量分数）
g）测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。
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