【其他行业标准】 硅钙合金 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法

ICS 77.100 H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 5315—2016（代替YB/T 5315—2006） 硅钙合金 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法 Calcium silicon alloy — Determination of phosphorus content — Phosphomolybdenum blue spectrophotometric method 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T 5315—2006《硅钙合金化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷》。与2006版相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 1）标准名称修改为《硅钙合金磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法》； 2）对试验用水、试剂纯度及试验次数进行了规定； 3）增加规范性引用文件； 4）增加警告内容； 5）规定测定范围下限； 6）补充沸水浴处理及加入显色剂步骤； 7）修改烧杯、容量瓶及比色皿规格和试液移取量。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本标准起草单位：首钢技术研究院、陕西盛华冶化有限公司、冶金工业信息标准研究院。 主要起草人：费书梅、崔全法、顾红琴、张卫东、王贵玉、张希静、刘飞宇、张宏英、刘正华、闫丽、魏新华、李兴波、陈自斌。 历次版本：GB/T 4700.4—1988、YB/T 5315—2006。 警告：使用本标准的人员应具备正规实验室工作经验，并采取必要的安全与健康防护措施，确保符合国家相关法规要求。 1 范围 本标准规定了采用磷钼蓝分光光度法测定硅钙合金中磷含量的方法。 适用范围（质量分数）：0.010%～0.060%。 2 规范性引用文件 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试料用硝酸、氢氟酸溶解后，在高氯酸作用下加热冒烟，使磷氧化为正磷酸。 加入亚硫酸氢钠还原铁后，再加入钼酸铵和硫酸肼反应生成磷钼蓝，在波长825nm处用分光光度计测定吸光度，根据吸光度计算磷含量。 4 试剂 除另有说明外，使用分析纯试剂及符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或同等纯度水。 4.1 氢氟酸：ρ≈1.15g/mL 4.2 高氯酸：ρ≈1.67g/mL 4.3 硝酸（1+1） 4.4 亚硫酸氢钠溶液：100g/L 4.5 显色剂溶液 4.5.1 钼酸铵溶液：称取20.0g钼酸铵溶于水后加入硫酸（1+1），定容至1000mL。 4.5.2 硫酸肼溶液：称取1.5g硫酸肼溶解后定容至1000mL。 4.5.3 使用时按比例混合钼酸铵溶液25mL、硫酸肼溶液10mL及水65mL配制显色剂。 4.6 磷标准溶液：称取磷酸二氢钾配制，1mL含100μg磷。 5 试样 按GB/T 4010制备试样，并通过0.125mm筛孔。 6 分析步骤 6.1 测定次数：同一试样至少独立测定两次。 6.2 试料量：称取1.00g试样，精确至0.0001g。 6.3 空白试验：随同试料进行空白试验。 6.4 测定过程： 将试料置于聚四氟乙烯烧杯或铂皿中，加入硝酸与氢氟酸溶解，在冷水浴中控制反应。 加入高氯酸加热至冒白烟并蒸发近干。 用温水溶解可溶性盐类并过滤至容量瓶中，定容后进行后续显色与测定。